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反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量
作者:谭松林来源:《绿色科技》2017年第20期
摘要:研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在WatersT3(50mm×3mm×18μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mML,pH26)H3PO4缓冲液作为流动相,210
m处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为02mLmi
,柱温30℃,进样量10μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为685~721。
关键词:乙酸;反相超高效液相;紫外检测
中图分类号:X832
文献标识码:A文章编号:16749944(2017)20004002
1引言
水体中少量的乙酸不仅表现为酸性,而且使其化学需氧量增高,这对水系统的生态平衡和人的身体健康带来严重的危害,因此快速便捷的检测水质中的乙酸含量在环境监测中显得尤为重要。目前对乙酸的分析方法主要要有滴定法、薄层层析法、分光光度法、荧光法、气相色谱法以及酶法等1~4。而这些方法或需经预分离和衍生化等前处理,或精准度不高,而且操作繁琐。笔者采用反相超高效液相色谱法,直接进样测定水质中的乙酸含量,具有操作简单快捷、准确度高的优点。
2实验部分
21实验原理
水样经022μm的水相滤膜或针式水相滤头过滤后直接进样,采用反相超高效液相色谱进行检测,以保留时间定性,峰面积定量计算样品中乙酸的含量。
22样品的采集与保存
水样采集于1000mL棕色玻璃瓶中,1~5℃冷藏,尽快分析,分析前将样品自然升至室温。采样瓶预先用洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。
23仪器及试剂
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WatersACQUITYUPLC超高效液相色谱仪;美国Millipore(simplicity185)超纯水机;022μm滤膜针式过滤器和022μm水相滤膜;吉尔森移液枪(1000μL、100μL、10μL);868型酸度计。
配制1mgmL的乙酸标准储备液,用时根据需要进行稀释。所用试剂均为分析纯及以上。
24色谱条件
流动相为NaH2PO4(20mML,pH值为26)H3PO4缓冲液,使用前用022μm滤膜过滤;色谱柱为WatersT3柱(50mm×3mm×18μm);柱温30℃;流速02mLmi
;最大吸收波长为210
m;进样量10μL。待测样品进样前经022μm滤膜过滤。
3结果与讨论
31紫外检测波长的选择
乙酸的紫外吸收为羟基上
→π电子跃迁5,其最大吸收峰在210
m处,所以将紫外检测吸收波长确定在210
m。
32流动相的选择
WatersT3色谱柱是一种独特的超纯硅胶基质的反相C18色谱柱,乙酸要保持分子状态,才能在柱上被分离开来。乙酸在水中的pKa为476,假若有10的乙酸解离以离子状态r