饲料中盐酸克伦特罗（β兴奋剂）的测定NY4382001饲料中盐酸克伦特罗（β兴奋剂）的测定NY43820011、范围本标准高效液相色谱（HPLC）法和气相色谱质谱（GCMS）法分别适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克伦特罗的筛选监测与确证。2、引用标准下列标准中所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版式本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBT1469911993饲料采样方法3、方法原理用加有甲醇的稀酸溶液将饲料中的盐酸克伦特罗盐酸盐溶出，溶液碱化，经液液萃取和固相萃取净化后，直接在HPLC仪上分离、测定，或经衍生后于GCMS仪器上分离、检测。4、试剂和材料以下试剂除特别注明者外均为分析纯，水为蒸馏水，甲醇、乙腈为色谱纯。41提取液：05偏磷酸溶液（1429g偏磷酸溶解于水，并稀释至1L）：甲醇80：20。422molL氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠溶于250mＬ水中。43液液萃取用试剂431乙醚。432无水硫酸钠。44氮气。45002molL盐酸溶液。46固相萃取（SPE）用试剂46130mglccOasisHLB固相萃取小柱或同等效果净化柱。462甲醇。463SPE淋洗液4631淋洗液1：含2氨水的5甲醇水溶液。4632淋洗液2：含2氨水的30甲醇水溶液。47HPLC专用试剂4711贮备液，200μgmL：1000mg盐酸克伦特罗溶于002molL盐酸溶液并定容至50mL。4712工作液，200：用微量移液器移取贮备注液500uL以002盐酸溶液稀翻滚释至50。4713标准系列：用微量移液器移取工作液25、50、100、500、1000uL，以002盐酸溶液稀释至2，该标准系列的相应浓度为：0025、0050、0100、0500、100ugmL。472HPLC流动相：1mL1：1磷酸（优级纯）用去离子水稀释至1L，并按100：12的比例和乙腈混合，用前超声脱气5mi
。48GCMS专用试剂481盐酸克伦特罗标准溶液4811贮备液，200ugmL：1000mg盐酸克伦特罗溶于甲醇并定容至50mL。4812工作液，200ugmL：用微量移液器移取贮备液500uL以甲醇稀释至50mL。4813标准系列：用微量移液器移取工作液25、50、100、500、1000uL，以甲醇稀释
f至2mL，该标准系列的相应浓度为：0025、0050、0100、0500、100ugmL。482衍生剂：N，O双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）。5仪器、设备51实验室常用仪器设备。52分析天平：感量0001g；感量000001g。53超声水浴。54离心机：能达4000rpm。55分液漏斗：150mL。56电热块或沙浴：可控制温度至5070±5℃。57烘箱：温度可控制在70±5℃。58高效r