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熔剂,熔剂样品51,B标线采用Li2B4O7LiBO21222的专用X荧光混合熔剂,熔剂样品51,C标线采用Li2B4O7LiBO21222的专用X荧光混合熔剂,熔剂样品201,加入LiBr溶液和LiNO3溶液各1mL,标线在700℃预氧化10mi
后,A再在1050℃熔融10mi
,B标线在700℃预氧化10mi
后,再在1050℃熔融10mi
,C标线在700℃预氧化10mi
后,再在1050℃熔融10mi
,熔融过程中以每秒7次的频率进行摇匀。熔融结束后倒入已预热的铂黄模具中,风冷5mi
,试料片与模具自动剥离,取出送入X射线荧光仪进行荧光强度测定。用标样浓度含量为横坐标,荧光强度为纵坐标作标准曲线。表11测试条件Table11Measureme
tco
ditio
sCompositio
Na2OMgOAl2O3SiO2SO3K2OCaOTiO2Li
eNaKα1MgKα1AlKα1SiKα1SKα1KKα1CaKα1TiKα1kV3030303030505050mA13513513580135818181CrystalOVO55OVO55PETPETGeLiF200LiF200LiF200Collimator046046046015046046015046DetectorFCFCFCFCFCFCFCFC2θ°Peak249472065014502910913311062313675311313686192Backgrou
d260762741814792611086911207114037111471883493
fFe2O3
FeKα1
60
67
LiF200
015
FCSC
57532
56282
注:测量时间由软件SpectraPlus控制,使主量元素计数误差3σ01,最大测量时间30s,微量元素计数误差3σ03,最大测量时间30s,Na最大测量时间100s。133待测样品的测定用和制备标准样品同样的方法制备待测样品,然后用X射线荧光光谱仪进行荧光强度测量,结果用随机分析软件SpectraPlus中的可变理论α影响系数法进行回归及基体效应的校正,见公式
Cislope×Ii×1∑αij×Cjb
式中:Ci测量元素的浓度;
Cj影响元素的浓度因子;
slope校准曲线的斜率kcps;
b校准曲线的截距;Ii测量元素的X射线荧光强度kcps;
αij影响元素对测量元素的可变理论α影响系数。
2
实验结果与讨论
21熔剂的选择本文分别用Li2B4O7和Li2B4O7LiBO21222的X荧光专用混合熔剂来熔融水泥样品和粉煤灰样品,实验表明用Li2B4O7熔融水泥样品时,在1050℃温度左右就能将样品完全熔开,且成片率高,玻璃化效果好;而熔融粉煤灰等较难熔样品时,温度要到1150℃才能将样品完全熔融。用混和熔剂熔融样品时,除了稀释比为51时熔融水泥样品效果不理想外,其它条件下熔样的效果都很好。这是因为LiBO2的熔点较低,Li2B4O7和LiBO2的混和熔剂能有效的降低熔融温度。因此熔融水泥等钙硅体系样品时用Li2B4O7作熔剂,熔融硅铝体系样品时用混合熔剂。即A标线标样和样品用Li2B4O7为熔剂,B和C标线标样和样品用混r
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