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X射线荧光光谱仪在水泥及矿物外掺料成分分析中的应用
赵红(同济大学材料学院测试中心实验室摘要上海200434)
研究用X射线荧光光谱(XRF)仪定量分析水泥及矿物外掺料中九种
氧化物的含量。将样品分成钙硅体系和硅铝体系两类,分别采用基体匹配法和稀释比法来校正基体效应。实验结果表明,基体匹配法适合分析基体基本一致的样品,对基体相差较大的样品分析结果不准确。稀释比法分析样品范围较广,可包括几乎所有水泥和矿物外掺料样品。水泥矿物外掺料关键词X射线荧光光谱化学组成
用X射线荧光光谱仪完成水泥及矿物外掺料如硅酸盐水泥、矿渣水泥、水泥熟料、粉煤灰、煤矸石、矿粉和硅粉等样品的定量成分分析,可为研究水泥及矿物外掺料的物理化学性能提供原材料成分分析。目前在我院测试中心XRF实验室接到的水泥样品来自国内外不同生产厂家,品种不一,其它各种外掺料也是来自不同的地区和厂家,各个样品之间,成分差别较大,矿物结构也不一样,因此很难用同一条标准曲线来同时分析这些样品中含有的各种氧化物的含量。若用传统的化学分析方法来检测各种氧化物的含量,则很难在短时间内完成。化学法首先要已知所分析的样品种类以及含有何种元素及该元素的大致含量范围,才能“对号入座”的选择某一种分析方法,更何况有些材料还没有现成的化学分析方法,要参照其他材料的分析方法,才能测得结果。而我们接到的样品常常是不知具体种类,只知可能是某种材料,而且要知道某种元素的大概含量更是不可能的。所以在这种情况下,几乎不可能用化学法来完成这些样品的化学成分分析。本论文通过大量实验,制作出一条合适的标准曲线,来准确、迅速的分析不同来源、不同组成的水泥及矿物外掺料样品,从而为科研及工程应用提供了高效、有力的支持。
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实验部分仪器SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪,端窗铑(Rh)靶X光管,真空光
路,最大功率4kW(2060kV,5150mA)流气计数器,(FC)闪烁计数器,(SC)。德国BrukerAXS公司制造。熔样炉:I
itiativeScie
tificProductsAustraliaPtyLtd生产。最高温度
f1200℃。12标样和试剂水泥、熟料、粘土、页岩、砂岩等成份分析标准物质;Li2B4O7、Li2B4O7LiBO21222LiBr溶液:10mgmL;LiNO3溶液:220mgmL;X射线荧光光谱分析专用试剂;
13试验方案131仪器测试条件XRF测试需要确定的条件有电流、电压、分光晶体、准直器、探测器、峰位置、背景角度和测试时间等,具体见表11。132标准曲线的制作A标线采用Li2B4O7为r
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