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成酒红色配合物,在530
m波长处测定吸光度。Cu2的干扰用EDTA掩蔽消除。5.锰的测定在氧化性酸性溶液中,高碘酸钾可使锰氧化为紫红色的高锰酸,在530
m处,测定吸光度。铜镍钴铬等干扰测定,可将部分显色溶液用亚硝酸钠还原或EDTA掩蔽作参比溶液予以消除影响。6.铬的测定采用二苯羊炭酰二肼光度法,见水质分析部分。23通过查阅资料,简述锌及锌合金中锌的测定方法。答:1、EDTA直接滴定法测定锌1.1方法要点试样用稀盐酸和少量硝酸溶解,以六次甲基四胺控制溶液pH55,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定锌。在此条件下Bi3、S
IV233及残余的微量Pb可用铋试剂II掩蔽;Fe、Al、ZrIV等金属离子的干扰可用铜铁试剂掩蔽;而AsV、Ca2、Mg2均不干扰测定;只有M
2、Ni2、Co2干扰测定。但一般金属锌中含量极微,可以忽略不计。cVMZ
锌的质量分数按下式计算ωZ
mf1000mLL式中cEDTA标准滴定溶液浓度,molL;V滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积,mL;m试料的质量,g;f分液率;MZ
锌Z
的摩尔质量,6538gmol2、甲醛解蔽EDTA滴定法2.1方法要点试样用盐酸一过氧化氢溶解,在pH10的氨性缓冲溶液中,以三乙醇胺掩蔽铁、铝,酒石酸掩蔽锡,丙酮氰醇使铜、镍、镉及大量锌形成配合物,铅、锰、镁则以铬黑T为指示剂用EDTA滴定使之形成配合物不计量。加甲醛使被丙酮氰醇掩蔽的锌解蔽而出,以EDTA标准滴定溶液滴定释放出的锌。因镉与锌同时解蔽而被EDTA标准滴定溶液滴定,镉干扰测定。本方法适用于不含镉的锌合金中锌的测定。锌的质量分数按下式计算
fωZ
cVMZ
m1000mLL式中cEDTA标准滴定溶液浓度,molL;V滴定释放出锌消耗EDTA标准滴定溶液体积,mL;m试料的质量,g;MZ
锌Z
的摩尔质量,6538gmol
24简述稀土元素与非稀土元素的分离一般方法。
答:方法一:溶剂萃取。(现今分离大量稀土的主要方法)包括:萃取、洗涤、反萃取三个过程。原理:利用有机溶剂从与其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分离出来。方法二:离子交换。一定坡度的的空心柱子,装进阳离子交换树脂,利用稀土离子与络合剂形成的络合物的稳定性不同,不用性质的稀土离子向下速度不同,亲和力大的先到达出口。方法三:分步法。将含有两种元素的化合物先以适宜的溶剂溶解后,加热浓缩,溶液中一部分元素化合物析出来结晶或沉淀。析出物中,溶解度较小的稀土得到富集,溶解度较大点的稀元素在溶液中也得到富r
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