合成
③4甲氧基235三甲基吡啶N氧化物的合成
f④磺酸(435二甲基2吡啶基)甲酯的合成⑤5甲氧基2【(4甲氧基35二甲基2吡啶基)亚甲基硫1H苯并咪唑
的合成
⑥奥美拉唑的合成
f四、生产流程图
(一)工艺流程图简图物料过程流向(二)工艺流程图
235三甲基吡啶
磷钨酸
30%H2O2
加热搅拌保温90℃
二氯甲烷萃取
水合肼
H2O2
浓硫酸
减压蒸馏
搅拌加热
f冷却
乙酸乙酯
萃取
干燥浓缩
甲醇钠
加热搅拌减压蒸馏
干燥
无水硫酸镁
二氯甲烷
无水硫酸镁氯仿
甲磺酸酐异丙醇异丙醇
冷却萃取干燥搅拌加热
氯仿
浓缩冷冻
2硫基5甲氧基苯并咪唑
抽滤
回流
冷冻抽滤
甲醇钠
丙酮
抽滤
冷冻
干燥
乙腈无水硫酸铜
洗涤保温、搅拌
水碳酸钠
水
冷却
二氯甲苯
f五、工艺规程
(一)质量比:
①235三甲基吡啶:磷钨酸:30过氧化氢:水合肼:过氧化氢
1099115:少量:过量
②235三甲基吡啶N氧化物浓硫酸65浓硝酸548021023
③235三甲基4硝基吡啶N氧化物28工业甲醇钠无水甲醇二氯甲烷492026071087
④4甲氧基235三甲基吡啶N氧化物氯仿甲酸酐异丙醇4321367054
⑤甲磺酸4甲氧基35二甲基2吡啶基甲酯2巯基5甲氧基苯并咪唑无水甲醇工业甲醇钠丙酮29421604601250052
⑥5甲氧基2【(4甲氧基35二甲基2吡啶基)亚甲基】1H苯并咪唑二氯甲苯碳酸钠水乙腈165119106064018
(二)工艺操作过程
(1)、235三甲基吡啶N氧化物(2)
将235三甲基吡啶(872g,072mol),磷钨酸(72g315mol)加到250mol三口烧瓶中,搅拌加热至90℃,缓慢滴加30%H2O2(922g,081mol),约2h滴加完毕,继续保温反应16h,反应完毕,加入少量水合肼使用过量的过氧化氢分解,然后减压蒸馏,将水分竟可能除去,剩余物可直接用于硝化反应,如有必要,可以不进行减压蒸馏,而是加入适量的二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥,浓缩得966g白色固体产物(2)收入978%
(2)、235三甲基4硝基吡啶N氧化物
将化合物(2)(548g,04mol)加到500ml三口烧瓶中,缓慢倒入48ml浓硫酸,搅拌加热至90℃,滴加70ml浓硫酸与826ml65浓硝酸的混合液,15h滴加完毕,保温反应5h反应完毕,冷却至0℃,分出下层混酸层回用,上层物倒入冰水中,用5碳酸钠水溶液中和,并用乙酸乙酯萃取,分出有机相,无水硫酸镁干燥,溶剂浓缩至干,得685g淡黄色固体(30),收率941,mp:6971℃
(3)、2甲氧基2,,5三甲基吡啶N氧化物(4)
将化合物(3)(492g,027mol)和105ml28%的工r