晶。
注意事项；（1）铁钉除锈后要用蒸馏水冲洗干净（2）滤液浓缩时温度不可太高（3）烧杯、量筒、滴液漏斗都要干燥
3二茂铁的合成
f在装有搅拌器滴液漏斗的干燥的150mL三颈烧瓶中加入17g片状KOH和40mL无水乙醚逗号搅拌10分钟逗号使KOH尽可能溶解逗号再加入4mL环戊二烯逗号继续搅拌20分钟逗号使其生成环戊二烯钾：
C5H6KOH
C5H6KH2O
反应中生成的水由过量的氢氧化钾除去。
在烧杯中加入17mL二甲亚砜和2mL无水乙醚逗号再加5g新制的氯化亚铁逗号在40℃水浴上温热片刻逗号搅拌使其溶解。然后将此溶液移入事先加入2mL无水乙醚的滴液漏斗中逗号在搅拌下滴入反应瓶中（放热反应）逗号控制滴加速度逗号在约1520分钟加完；继续搅拌1小时后分出乙醚层逗号水相用20mL无水乙醚分两次萃取逗号合并醚层逗号用2molL的HCL洗涤醚液两次（每次10mL）逗号然后用水洗涤两次逗号最后用无水硫酸钠干燥。
用旋转蒸发仪蒸出部分乙醚。经升华后得到纯的金黄色二茂铁针状晶体。
升华；在蒸发皿中放置粗产物逗号上面覆盖一张刺有许多小孔的滤纸
（最好在蒸发皿的边缘上先放置大小合适的用石棉纸做成的窄圈逗
号用以支持此滤纸）逗号然后将大小合适的玻璃漏斗倒盖在上面。漏
斗的颈部塞有玻璃毛或脱脂棉花团逗号以减少整齐逃逸逗号在石棉
网上渐渐加热蒸发皿（最好用砂浴或其它热浴）小心调节火焰控制浴
温大概为160170C逗号蒸气通过滤纸小孔上升逗号冷却后凝结在滤
f纸上或漏斗壁上。
注意事项；（1）搅拌器的搅拌头要尽可能接近瓶底逗号但不要直接接触（2）搅拌过程中要塞紧瓶塞逗号但要不时放气逗号以防乙醚气体冲掉瓶塞（3）搅拌速度应高些逗号把KOH粉末搅动起来（4）第一次分离水相和有机相时不要晃动分夜漏斗逗号漏斗中两相
界面不清楚时可通过观察漏斗出口液体颜色来分液制的二茂铁为18460g4乙酰二茂铁的制备
将1mL85H3PO4在搅拌下滴入一个盛有15g二茂铁及5mL乙酐混合物的干燥锥形瓶中逗号用干燥管（内装CaCl2）保护此化合物逗号并放在沸水浴中加热15mi
逗号然后将此混合物倒入装有20g冰的高型烧杯中；当冰融化后加固体碳酸氢钠中和混合物直到不再有CO2放出（大量的固体碳酸氢钠）在冰盐浴中冷却30分钟逗号以保证乙
f酰基二茂铁从溶液中完全沉淀出来；用砂芯漏斗抽滤沉淀逗号用水洗涤直到滤液呈浅橙色逗号空气干燥该固体。
注意事项；（1）药品加入顺序为二茂铁乙酐磷酸逗号不可颠倒（2）乙酰二茂铁在水中有一定的溶解度逗号用冰量不可太多逗号洗涤时最r