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整理2011年9月21号
f二茂铁及其衍生物的合成方法和色谱分离
一、实验目的1、了解二茂铁及其衍生物的合成方法和有关性质2、熟悉并掌握色谱分离的技术3、掌握无水操作的一般方法二、实验原理1、二茂铁又名环戊二烯合铁逗号是环状多烯烃和过渡金属形成的配合物中最有代表性的一种化合物逗号具有夹心结构。
f2、二茂铁的性质（1）物理性质在常温下为橙色晶体逗号有樟脑气味逗号熔点为173174℃逗号沸点为249℃逗号高于100℃就容易分解逗号加热至400℃亦不分解逗号能溶于苯乙醚石油醚等大多数有机溶剂逗号不溶于水。（2）化学性质具有芳香性逗号在环上能进行酰化反应逗号烷基化反应等芳香环所具有的反应特性。特别是它的带有手性的衍生物逗号可以作为手性配体逗号用于手性化合物催化合成的辅助配体。它对碱和非氧化性酸稳定。3、用途二茂铁及其衍生物可以作为火箭燃料的添加剂逗号以改善其燃烧性能；还可以作为汽油的抗震剂、硅胶脂和橡胶的防老剂及紫外线的吸收剂等。4、制备
f二茂铁的合成方法很多逗号实验室常用的制备方法有无水无氧合成法逗号即在无水无氧的惰性气氛下逗号以四氢呋喃为溶剂逗号用铁粉将三氯化铁还原为氯化亚铁；在二乙胺的存在下逗号氯化亚铁与环戊二烯反应生成二茂铁
二、主要仪器与试剂三颈烧瓶（150mL）、滴液漏斗、直形冷凝管、酸式滴定管、砂芯漏斗、梨形具刺分馏烧瓶。环戊二烯、甲亚砜DMSO、氢氧化钾、氯化亚铁FeCl24H2O四合物、乙酐、磷酸、水乙醚、GF硅胶、苯、丙酮、乙酸乙酯、石油醚（bp6080℃）。四、实验步骤1、环戊二烯的解聚如右安装仪器逗号在圆底烧瓶（50mL）中加入环戊二烯30mL逗号在接受瓶中加入少量无水氯化钙；电热套加热逗号收集4044馏分逗号取4mL备用。注意事项；（1）环戊二烯味道很重逗号需在通风厨中小心取用逗号
尽量不要洒在实验台上
f（2）控制好温度以免蒸馏太快逗号导致少量环戊二烯聚体混入单体
（3）解聚后的单体要尽快使用（4）蒸馏瓶、量筒及接受瓶都要干燥2氯化亚铁FeCl24H2O的制备在250mL烧杯中加入15mL36HCl和18mL蒸馏水逗号在通风橱中加热至70℃加入4g还原铁粉。待反应基本停止后（不在有氢气放出）逗号过滤逗号滤液中加入用稀盐酸洗去铁锈的小铁钉数枚。滤液放在蒸发皿中蒸发至表面出现一层白色结晶时逗号停止蒸发逗号冷却结晶（随时加以搅拌）。结晶完全后逗号迅速抽滤并用滤纸挤压除去水分。称取5g逗号用纸包好留用以防止氧化。FeCl24H2O为浅蓝色透明结r