锥形瓶：100mL，具塞。
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分析步骤试样溶液制备
准确称取02g样品（精确至00001g）于100mL具塞锥形瓶中，加入50mL甲醇，在超声波清洗器中超声提取20分钟，将提取液移入1000mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混匀。根据需要用甲醇进一步稀释，经02m滤膜过滤后供LCMSMS测定。132空白试液制备除不加样品外，其他步骤同上。133液相色谱质谱分析及阳性结果确证按照上述液相色谱质谱质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比，对其进行阳性确证。定性时，其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差50±2020～50±2510～20±30≤10±50
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f对空白试液和试液依次进样，扣除空白本底，得到DSDMAC色谱峰面积，每个溶液平行进样两次，计算峰面积平均值。在检测标准样品与测试样品的整个过程中确保操作条件一致。采用外标法定量。2液质实验条件的选择取01mgLDSDMAC标准溶液5L进样进入液相色谱质谱，采用全扫描和子离子扫描方式分别确定母离子和子离子，并优化相关参数。图1为子离子扫描方式下01mgLDSDMAC标准溶液质谱图。
图1子离子扫描方式下05mgLDSDMAC标准溶液质谱图。
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f以所选母离子及其子离子进行MRM，取01mgLDSDMAC标准工作溶液进一步优化液相色谱及MRM质谱条件形成MRM方法，图2为01mgLDSDMAC标准溶液的质谱图。优化后的液相色谱质谱质谱条件如下：a色谱柱：APS2Hypersil柱10mm×21mmid5m；b柱温：40℃；c流动相：甲醇005％乙酸溶液（9010，体积比）；d流速：01mLmi
；e进样量：5L；f离子源：电喷雾离子源（ESI）；g离子模式：正离子模式；h检测方式：多反应离子监测（MRM）；i定性离子对：55052983；52252983；49452703；j定量离子对：55052983；52252983；49452703；k干燥气温度：350℃；l干燥气流速：8Lmi
；m雾化气压力：20Psi；
电喷雾电压：3500V；o源内裂解电压：260V；p离子源温度：100℃；q碰撞电压：49V（55052983）；48V（52552983）；42V（49452703）。
图2DSDMAC标准品的多反应监测色谱图
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f3线性关系31标准工作溶液的制备准确移取DSDMAC标准储备溶液，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为002mgL、005mgL、01mgL、02mgL、05mgL、10mgL的标准标准工作。32绘制标准工作曲线按r