季铵盐含量的检测原理
含量测定时按步骤操作滴定前水层为蓝色氯仿层为无色滴定过程中水层仍为蓝色氯仿层为天蓝色滴定终点时水层为蓝色氯仿层为无色。可见此法终点不易掌握。对同一样品经过多次平行测定结果发现滴定结果的精密度低。为此我们通过反复实验发现在加入溴酚蓝指示液及氯仿后须充分振摇注意期间要不时开塞排气氯仿振摇至水层变为乳白色略带蓝色氯仿层变为深蓝色才开始用四苯硼钠滴定滴定速度要慢逐滴加入。当水层变为紫色氯仿层为淡蓝色时表明这时将近终点滴下一滴四苯硼钠振摇半分钟左右稍倾斜碘量瓶观察氯仿层的蓝色是否消失如此反复直至氯仿层的蓝色消失即显无色。这样操作终点明显且滴定结果的精密度高。
本法是四苯硼钠为滴定剂的双相滴定法。基于四苯硼钠与有机碱生成的络合物比指示剂与有机碱生成的络合物较为稳定。等当点时四苯硼钠从有机碱指示剂络合物中置换出指示剂而使有机相褪色指示出滴定终点。滴定开始前烃铵盐先与溴酚蓝结合生成蓝色络合物溶于氯仿层显蓝色。这一步应通过充分振摇才能完成。因此滴定开始前必须充分振摇以便使烃铵盐与溴酚蓝生成的蓝色络合物进入氯仿层。滴定至近终点时溴酚蓝逐渐从蓝色络合物中游离析出转入水层使水层呈现紫色同时氯仿层的蓝色消褪而指示终点。这一步应注意强力振摇及滴定速度要慢。因为振摇不好及滴定速度快均可造成滴定过量且从氯仿层的颜色观察不出已过量因终点时氯仿层为无色。通过对滴定原理的分析可知本法的操作要点。因而取得了满意的结果。
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