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,进行比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶,然后依法绘制光谱,进行比对。如已规定特定的药用晶型,则应采用相应晶
f型的对照品依法进行比对。当采用固体制样技术不能满足鉴别需耍时,可改用溶液法绘制光谱后比对。
42制剂的鉴别421分类4211不加辅料的制剂如无菌原料直接分装的注射用粉针剂及不加辅料的冻干剂和胶囊剂等其他成品,可直接取内容物绘制光谱图进行鉴别。4212单方制剂一般采取简单的提取分离手段就能有效去除辅料,可根据不同剂型的特点选择不同的分离提取方法,取干燥后的提取物绘制光谱图进行鉴别。4213复方制剂一般情况比较复杂,根据具体问题具体分析。422前处理4221预处理对可能影响样品红外光谱的部分,在提取前应尽量去除,如对于包衣制剂应先去除包衣,双层片将二层分开等。4222提取一般按各品种项下规定的方法对待测成分进行分离提取。如品种项下未规定提取方法,对国外药典已收载有红外光谱鉴别的制剂或有其他相关文献资料的品种,可参考相关文献方法进行处理。对于无文献资料的药物制剂,可根据活性成分和辅料的性质选择适当的提取方法。首选易挥发、非极性的有机溶剂为提取溶剂,如乙醚、乙酸乙醋、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、乙醇、甲醇等;如标准光潜集中有转晶方法,或可获得原料药的精制溶剂,最好选用与转晶方法相同的溶剂或精制溶剂。若首选溶剂不适用,可考虑混合溶刘。一般所选溶剂为无水溶剂,提取时有机层可加无水硫酸钠除去水分。
根据活性成分和辅料的溶解度不同,通过选择适合的溶剂即能提取活性成分又能去除辅料,则采用直接提取法。对于多数药品,一般选用的常用溶剂如水、甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚等就能基本达到分离效果,非极性溶剂的效果比极性的好。一般非电离有机物质(不是有机酸或有机碱的盐)采用此法可获得满意的结果。如冻干制剂常用辅料均不溶于乙醇和甲醇,用醇提取均能获得满意结果;辅料只有水的液体制剂,可蒸干水分后绘制红外光谱。对于液体或半固体制剂宜选择萃取法,可根据活性成分和辅料性质选用直接萃取法,当有机酸或有机碱的盐类药物经直接提取法不能够获得满意的光谱图
f时,一般采用经酸化(或碱化)后再萃取的方法,但需与活性物质(基)的红外光潜进行比对。
含有待测成分的提取溶液经过滤后,可选择析晶、蒸干、挥r
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