明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采
用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片
子。
32糊法取供试品约5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或
其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾
片（每片约150mg）
作业指导书
红外分光光度法
批准
李忠华
初审
指导书编号TYFDCSOPFF026
第4页
共9页
第二版
吴雅凝
起草
郭欣
之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装
置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。
f33膜法参照上述糊法所述的方法，将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中，使形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。34溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中，制成110浓度的溶液，灌入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中至弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。35气体吸收池法测定气体样品需使用气体吸收池，常用气体吸收池的光路长度为10cm。通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力（约50mmHg）的供试品测定。也可用注射器向气体吸收池内注人适量的样品，待样品完全气化后测定。36衰减全反射法ATR取供试品适量，均匀地铺展在衰减全反射棱镜的底面上，使紧密接触，依法录制反射光谱图。本法适用于纤维、高分子聚合物等难粉碎的样品。37试样的制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的《药品红光谱集》第一卷（1995年版）、第二卷（2000年版）与第三卷（2005年版）和第四卷（2010年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。当新卷收载旧卷相同谱号的光谱图时，旧卷图谱作废。
用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，试样制备和具体测定方法均按药典各品种项下有关规定操作。4供试品的测定41原料药的鉴别采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶型现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的对照图谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱r