红外分光光度法
1简述红外分光光度法是在4000400cm1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于
化合物的鉴别、检查或含量测定的方法,化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区128004000cm1,07825m,中红外区4000400cm1,25~25m和远红外区40010cm1,251000m。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计,波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下
波数(cm1
104波长m
傅里叶变换型红外光谱仪(简称FTIR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和数据处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。2红外分光光度计的检定
所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》2015年版四部通则0401规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正规定。21波数准确度211波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm1附近的波数误
f差应不大于±5cm1,在1000cm1附近的波数误差应不大于±lcm1。
212波数准确度检定方法
2121以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速
度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置,其吸收光
谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)
比较,计算波数准确度。
表1聚苯乙烯吸收谁带常用的波数值
波数cm1
波数cm1
30271
15831
28507
11543
19440
10280
18016
9067
16014
2122以液体池用液体茚校正液体茚在3900~690cm1范围内有较多的吸收
峰可资比较,适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密
封液体池,选用液r