体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透
过率，窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，
打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内
液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先
盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光
谱，其主要谱带见表2。
表2茚主要吸收谱带的波数值（50m液层，cm1）
39265
31395
27710
19153
15532
13611
12051
10185
8305
5908
22波数重现性用与21波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯
乙烯膜进行反复重叠扫描。一般扫描35次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。
测得的各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求。
作业指导书
红外分光光度法
批准
李忠华
初审
指导书编号TYFDCSOPFF026
第3页
共9页
第二版
吴雅凝
起草
郭欣
23分辨率以聚苯乙烯膜检定。色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速
度，或以较窄的狭缝程序用较慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。傅里叶红外
f仪设置于2cm1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。在31102850cm1
范围内，应能显示7个吸收带，其中峰285lcm1与谷2870cm1之间的分辨深度
应不小于18透光率；又峰1583cm1与谷1589cm1之间的分辨深度应不小于12
透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2cm1。
24100线平直度调节100控制旋钮，使记录笔置于95透光率处，以快速
扫描速度扫描全波段，其100线的偏差应小于4透光率。
25噪声调节100控制旋钮，使记录笔置于95透光率处，在1000cm1处定波
数连续扫描5mi
，其最大噪声峰峰值应小于1透光率。
26其他杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对药品测定影响
不大，故不作硬性要求。
3红外光谱测定操作方法
红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反
射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是
透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法
和气体吸收池法等。
31压片法取供试品约115mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾
细粉约200300mg（与供试品的比约为2001）作为分散剂，充分研磨混匀，置
于直径为13mm的压片模具中，便铺展均匀，抽真空约2mi
，加压至08×106kPa，
（约810Tcm2），保持压力2mi
，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视
检测，片子应呈透r