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提高了提取率,大大降低了提取时间,充分说明该离子液体水溶液是一种良好的提取溶剂,充分体现了微波萃取法快速、高效的优点。目前,尽管离子液体的价格要高于大部分的有机溶剂和水,但是该方法只使用了很少量的离子液体,在考虑到时间的节省和离子液体可以循环利用这一特点,这个方法仍是很经实用的。另一方面,不传统方法相比,该方法没有废物排放到空气中,是一个更安全,环保的提取方法。5有机溶剂萃取法高纯度荷叶碱制备方法采用FD阳离子交换树脂分离不石油醚萃取组合技术
10,可得
85纯度荷叶碱,得率82以上;一步结晶。纯度可达954以上。
分离纯化路线如下:
提取的最优条件为:乙醇浓度为50,提取温度为60℃,HCl浓度为02,FD动态吸附过的上柱流速为60mLh。洗脱液中的乙醇浓度为40,NH4OH的浓度为3,洗脱流速为30mLh。液固比501,萃取温度60℃,萃取时间30mi
,萃取2次。在60℃条件下,石油醚萃取物用热甲醇溶解过滤,至20℃冰箱中
f结晶24h;将结晶的晶体抽滤出来,真空干燥5h,得到高纯度荷叶碱。6酶提取法(1)定性分析称取2荷叶粉末5g,其中:一加纤维素酶,酶解2h后;另一丌加纤维素酶,加入等量1的盐酸溶液,浸泡12h,超声提取20mi
,抽滤,滤液经旋转蒸发浓缩后调pH值至3,再以4500rmi
离心分离,清液用氯萃取2次,合并氯液,蒸干氯,再用酸溶解,加入几滴10硅钨酸试剂。2样品均生成淡黄色无定形沉淀11。(2)定量分析对照品溶液的制备准确称取4mg荷叶碱对照品,置于10mL容量瓶中,加无水乙醇溶解,定容至刻度。最大吸收波长的测定取01mL对照品溶液于10mL容量瓶中,加无水乙醇定容至刻度,在200800
m波长范围内扫描,发现在270
m处有最大吸收峰。标准曲线的绘制分别吸取005,010,015,020,025mL对照品溶液置于10mL比色管中,加无水乙醇定容至刻度。以无水乙醇为空白对照试样,用紫外分光光度计在270
m处测定其吸光度。以荷叶碱浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制其关系曲线,得回归方Y8×104704X其中X为荷叶碱浓度,单位为gL;Y为吸光度,线性相关系数R为099953。(3)提取方法
f称取5g荷叶粉,加1g纤维素酶和40mLpH5的柠檬酸缓冲溶液,于50℃水浴锅恒温酶解2h,再加入150mL05HCl溶液,浸泡16h,超声20mi
,抽滤,滤液经旋转蒸发浓缩后调pH值至3,再以5000rmi
离心分离,清液用氯萃取2次,合并氯液,蒸干氯,得到荷叶碱。荷叶碱作用及应用“荷叶减肥,令人瘦劣”,中国自古r
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