乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
来源：中国色谱网作者：2007518本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5570条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5乙酰基1、4二氢吡啶二碳酸，在412
m波长下有最大吸收，用标准曲线法定量1、检测设备和试剂11检测设备：UV754分光度计（上海第三分析仪器厂制造）12试剂121乙酰丙酮溶液：吸取30ml乙酰丙酮（AR）用水稀释至200ml。122乙酸乙酸铵缓冲溶液：称取1542g乙酸铵（AR）溶于300ml水中，加入23ml冰醋酸，调PH值近575，用水稀释至400ml。123硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠（AR）溶于250ml烧杯中，加入100ml水溶解。124乙酸锌溶液称取20g乙酸锌（AR）加水溶解并稀释至200ml。125氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（AR）500ml烧杯中加水溶解并稀释至500ml。于126甲醛标准溶液：100mgml（由国家标准物质研究中心购进）127甲醛标准使用液：由甲醛标准溶液稀释成10ugml甲醛标准使用液。2、检测环境条件：常规室温3、标准曲线的制作分别吸取000、020、040、060、080ml甲醛标准使用液相当甲醛含量为00020406080ug甲醛于10ml比色管中，加入2ml乙酸乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混匀，置70℃水浴中放置30mi
，取出冷却至室温后，用1cm比色杯，于412
m处以零号管调节零点，测定吸光度，以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标，绘制标准曲线。4、样品处理称取面制品样品500g于50ml具塞比色中加入35ml硫酸钠溶液加塞混匀置60℃水浴中放置一小时并不断振摇取出冷却后加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液用水定容至50ml混匀放置20mi
3000rmi
离心取上清液过滤备用同时做空白试验。5、样品测定吸取上述样品处理液50mL于10ml比色管中依自“加入2ml乙酸乙酸铵缓冲溶液……”起同法操作，同时作空白，为参比液，根据测得的吸光度，从标准曲线上查出被测液中甲醛含量，从而计算出样品中甲醛的含量。6、结果计算：X（gkg）m11000m55010001000式中：X样品中甲醛含量，gkg；m1从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量，ug；m样品的质量，g。7、工作曲线及检出限本方法有良好的线性关系，所得标准曲线的相关系数r09998回归方程为y0043x0009甲醛的检出限为004ug8、回收率与精密度
f分别添加50ug，200ug，600ug甲醛于样品中，按上述方法测定5次，计算平均回率（P）为99101，说明本方法准确度较高。相对标准偏差RSD为0514精密度满足方法的要求，见表一r