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浸渍法制备硼改性活性氧化铝
作者:符荣来源:《中国化工贸易下旬刊》2019年第10期
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摘要:以硼酸和拟薄水铝石为原料,采用浸渍法合成了B改性的γAl2O3。采用XRD、NH3TPD酸量分析,N2物理吸附脱附分析以及透射电镜对所得样品进行了表征结果表明,该方法制备的B改性的γAl2O3比表面积明显提高,具有一定的酸性,且少量B的添加对γAl2O3的晶型未造成影响,粒径变化也不大。
关键词:硼改性活性氧化铝浸渍法1实验11试剂与仪器硼酸,硝酸铝,氨水,均为分析纯。12硼掺杂活性氧化铝的制备选择硝酸铝作为铝源,氨水作为碱源,掺杂元素硼以硼酸的形式在氧化铝阶段采用等体积浸渍法加入,制得硼掺杂活性氧化铝。样品中硼含量(BAl物质的量)为2。2结论
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21浸渍法制备硼改性γAl2O3晶相的影响
图1是浸渍法合成的硼改性γAl2O3样品XRD谱图。由图所示,最终样品在375°,462°,664°位置,出现γAl2O3的典型特征衍射峰,未出现硼元素的特征衍射峰。这是因为掺杂到γAl2O3中的硼含量比较低,分散较好,没有形成B2O3等的团簇。表明采用浸渍法制备的硼改性γAl2O3,当掺杂此硼含量时不会改变γAl2O3的晶型。
22浸渍法对硼改性γAl2O3孔结构的影响
为了考察浸渍法对BAl2O3孔结构的影响,对纯氧化铝与浸渍法制备的硼改性γAl2O3的孔结构和比表面积进行表征。表1表明,未添加硼改性的纯氧化铝的比表面积为256m2g。而浸渍法制备的硼掺杂氧化铝比表面积增长幅度分别为138,可以看出,采用浸渍法制备的硼改性γAl2O3比表面积得到明显提高。
表2浸渍法制备的硼改性氧化铝的孔容孔径。从表中可以看出,浸渍法制备的BAl2O3样品孔容变化不大。
23浸渍法对硼改性γAl2O3表面酸性的影响
为了考察浸渍法对BAl2O3表面酸性的影响,测定脱附温度在160~250℃、250~400℃和大于400℃三个温度范围内的NH3附量,通过计算峰面积求出不同强度的酸分布,列于表3。可以看出浸渍法制备的BAl2O3总酸含量较高,强酸的酸性位数量较少,大多数为中强酸的酸性位和弱酸的酸性位。
24浸渍法对硼改性γAl2O3的微观形貌的影响
通过图2可以发现,硼改性γAl2O3载体的微观结构主要以纤维状为主,大部分一次粒子杂乱堆积在一起。说明浸渍法对BAl2O3粒子的微观形态影响较小,样品中晶粒宽约4
m、长约20
m的纳米级颗粒。
3结论
以硼酸,硝酸铝和氨水为原料,采用浸渍法制备出的BAl2O3纳米粉体。样r
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