循环伏安法测定亚铁氰化钾
实验目的
1学习固体电极表面的处理方法；2掌握循环伏安仪的使用技术；3了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响
实验原理
铁氰化钾离子FeCN63亚铁氰化钾离子FeCN64氧化还原电对的标准电极电位为
FeCN63eFeCN64
φθ036VvsNHE
电极电位与电极表面活度的Ner
st方程式为
φφθRTFl
COxCRed
ImA
00003
00002
00001
i
pc
00000
00001
00002
i
pa
00003
00004
00005
02
00
02
04
06
08
EVvsHgClHgCl22
起始电位020V终止电位：080V溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
仪器与试剂
MEC16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；容量瓶：250mL、100mL各2个，25mL7个。移液管：2、5、10mL、20mL各一支。NaCl溶液、K4FeCN6、、Al2O3粉末（粒径005μm）
实验步骤
f1、指示电极的预处理金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。2、溶液的配制配制020molLNaCl溶液250mL，再用此溶液配制010molL的K4FeCN6溶液100mL备用。3、支持电解质的循环伏安图在电解池中，放入25mL02molL1NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为01Vs；起始电位为020V，终止电位为080V。开始循环伏安扫描4、K4FeCN6溶液的循环伏安图在020至080V电位范围内，以01Vs的扫描速度分别作001molL1、002molL1、004molL1、006molL1、008molL1的K4FeCN6溶液均含支持电解质NaCl浓度为020molL1循环伏安图5、不同扫描速率K4FeCN6溶液的循环伏安图在008molL1K4FeCN6溶液中，以01Vs、015Vs、02Vs、025Vs、03Vs、035Vs，在020至080V电位范围内扫描，做循环伏安图
数据处理
1、从K4FeCN6溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc值。
扫描速率为01Vs；起始电位为020V，终止电位为080V
浓度cmolL1
ipcA
001
6443×105
002
1248×104
004
2383×104
006
3783×104
008
4988×104
ipaA
6322×1051240×1042351×1043676×1044838×104
浓度008molL1；起始电位为020V，终止电位为080V
扫描速度Vs
ipcA
01
4988×104
015
5916×104
02
6557×104
025
7029×104
03
7389×104
035
7667×104
ipaA
4838×1045699×1046293×1046684×1046961×1047107×104
2、分别以ipa和ipc对K4FeCN6溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
fipc（A
000060000500004000030000200001
00
ipcc
y00062x1E06R209989
002
004r