个应用而言并不比045m微孔滤膜更有效,而且它的过滤速度会更慢,特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序(SOPs)时规定,可以借鉴国际上同类实
f验室的规定,即:流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤,反之所有流动相组成在使用前必须过滤。在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器(常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种)也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10m的微孔物质,所以它不能取代流动相过滤步骤,但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。
2、被测样品
液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘(或手动进样)以前,所有样品都先通过一个045m针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点需要关注:你使用了针筒式过滤器就不可能100得到通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失,过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗?这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗,每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时,由于基质大多比较复杂,所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中,一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品,所以,只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求,可将这步视为系统误差而忽略。
3、仪器系统部件的磨损物
最后,在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。第一种建议认为,在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年,因此建议半年或一年更换这些密封垫,实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为:与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比,更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网,可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物,防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册,查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。另一种建议则认为,原装密封垫的密封效果最好,更换以后容易引起流动相渗漏。所以,只r