标准滴定溶液的配制与标定规程
1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2、引用标准:GB601滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6682实验室用水规格3、一般规定:31本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB6682中三级水的规格。32本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。33工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。34本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。35本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
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f在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。36“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人
各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于01。两人测定结果平均值之差不得大于01,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。
37本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于02,以标定结果为准。
38制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5。39配制浓度等于或低于002molL标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。310磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在1520℃之间进行滴定。311滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温1520℃下,保存时间一般不得超过两个月。
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f4、标准溶液的配制与标定
41氢氧化钠标准溶液
с(NaOH)1molL(1M)
с(NaOH)05molL05M
с(NaOH)01molL(01M)
411配制
称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯
容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上
层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
с(NaOH),molL
氢氧化钠饱和溶液,mL
1
52
05
26
01
5
412标定
4121测定方法
称取下述规定量的于105110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸
3
f氢钾,称准至00001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,
加2滴酚酞指示液(10gL),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶
液呈粉红色,同时作空白试验。
с(NaOH),molL基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的
水,mL
1
6
80
05
3
80
01
06
50
4122计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:
mс(NaOH)
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