1、水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与M
OH2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成M
OOH2，实现氧的固定。Ⅱ酸化，滴定将固氧后的水样酸化，M
OOH2被I还原为M
2，在暗处静置5mi
，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32I22IS4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。（4）取10000mL水样经固氧、酸化后，用amolL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
2、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
f发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点℃
密度gcm3
水中溶解性
正丁醇
1172
08109
微溶
正丁醛
757
08017
微溶
实验步骤如下：
将60gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入40g正丁醇和几粒沸石，加
热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，
在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃
馏分，产量20g。回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理
由
。
（2）加入沸石的作用是应采取的正确方法是
，若加热后发现未加入沸石，。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是
，D仪器的名称
是
。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是
（填正确答案标号）。
a润湿
b干燥
c检漏
d标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在或“下”）。
层（填“上”
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因
是
。
（7）本实验中，正丁醛的产率为
％。
f3、某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶
体X。为测定其组成，r