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吸收线为钾4044
m,钠3302
m。43乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后方可使用。44空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。45对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液32浸泡,用时以去离子水洗净。
5试样制备
水样在采集后,应立即以045μm滤膜或中速定量滤纸过滤,其滤液用硝酸32调至pH12,于聚乙烯瓶中保存。
6操作步骤
61试料的制备
f如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量一般为210mL的实验室样品于50mL容量瓶中,加30mL硝酸铯溶液33,用水稀释至标线,摇匀,此溶液应在当天完成测定。62校准溶液的制备621钾校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液3540050,100,150,200,250mL,加硝酸铯溶液33300mL,加硝酸溶液32100mL,用水稀释至标线,摇匀,其各点的浓度,分别为:0,100,200,300,400,500mgL。本校准溶液应在当天使用。622钠校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钠标准使用溶液3560,100,300,500,750,1000mL,加300mL硝酸铯溶液33,加1mL硝酸溶液32,用水稀释至标线,摇匀,其各点的浓度分别为0,020,060,100,150,200mgL。本校准溶液应在当天使用。63仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔,当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸
当点火后,在测量前,先以硝酸溶液33喷雾5mi
以清洗雾化系统。64测量
在正式测量前,先以水调仪器零点,然后即可吸喷校准溶液和试料,记录吸光度。65空白试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。66校准曲线的绘制
f绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线,每批测定时,必须同时绘制校准曲线。7结果计算
样品中钾或钠的浓度cmgL以回归方程计算或按下式计算:cfc1
式中:f稀释比,f试料体积分取实验室样品体积;c1由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度,mgL。
8精密度和准确度对一个合成样品,其各组分浓度以mgL计为:K,982;Na,4655;Ca2,
4064;Mg2,839;Cl,8829;SO42,9383;总碱度以CaCO3计7768。使用7665
m波长测定钾,使用5890
m波长测定钠,取得如下结果:81重复性
在单个实验室内,进行六次测定,相对标准偏r
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