瓷坩埚急盖,弃掉残渣,放入7001000℃的高温炉中灼烧,去掉
残留物,以备用。四实验结果的计算
煤沥青结焦值,按下式计算:km2m1m×100
式中:k煤沥青结焦值,
m1内瓷坩埚和残渣质量,g
m2内瓷坩埚质量g
m试样质量,g五.精密度1重复性:不大于102再现性:不大于20
f煤沥青灰分测定方法
GB229580
本标准适用于高温煤焦油经加工所得的低温,中温,高温煤沥青灰分的测定。一要点称取一定质量的煤沥青试样,先用小火加热除掉大部分挥发物后,置于815±10℃箱形高温炉中灰化至恒重,以其残留物重量占煤沥青试样重量是的百分数作为灰分。二仪器和设备1箱形高温炉:带有调温装置,能保持温度815±10℃。附有热电热电偶,高温计,炉子后壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底2030毫米。炉门有一通气孔。2.蒸发皿;容积50毫升3干燥器;内装干燥剂。
4分析天平;感量00001克。
三.分析步骤
5称取小于3毫克的干燥煤沥青试样3克(称准至00002克)放入预先灼烧至815±10℃,并恒重过的蒸发皿中。
6用小火慢慢加热灰化,至大部分挥发物挥发后,放在加热至815±10℃打开的箱形高温炉炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中,烧灼2小时,取出检查应无黑色颗粒,在空气中冷却5分钟后,至于干燥器内,冷却至室温,称重。然后进行恒重检查,每次15分钟,直至连续两次重量差在00006克以内为止。计算时取最后一次的重量。
四.计算
7.煤沥青中灰分含量(Ag)按下式计算;AgG2G1G×100
式中:G试样重量,克G1灼烧过的空蒸发器重量,克;G2蒸发器中残留物及蒸发器重量,克五分析误差
8同一化验室及不同化验室误差均不超过0005。.
喹啉不溶物的实验方法
GBT22931997
一原理一定质量的试样,在规定的实验条件下,用喹啉进行溶解。对不溶物进行过滤,烘干,计算其含量。二仪器与试剂
1仪器11烧杯:100ml12称量瓶:直径35mm,高70mm,并附有严密的磨口盖。
f13干燥器:内装干燥剂。
14恒温水浴:温度控制在75±5℃。
15抽滤瓶:容积为500ml1000ml
16真空泵:1Ls极限真空度0067Pa
17玻璃漏斗:直径80mm。
18滤纸:直径125mm中速定量滤纸。
19洗瓶:容积200ml500ml,带刻度。
110离心机:转速为04000rmi
,带50ml硬质玻璃离心管。
111天平:感量00001g
112筛子:SSω500315μm
2试剂
21喹啉:化学纯、工业品或回收的喹啉在压力为1013103Pa下重新蒸馏,
切取23550C23800r