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牛乳中脂肪含量测定的不确定度评定
作者:杨华生李卿来源:《湖北畜牧兽医》2011年第04期
摘要:通过对牛乳中脂肪含量测定的不确定度分析,讨论影响检测结果各不确定度分量并量化,求出样品的合成标准不确定度和扩展不确定度,对检测结果进行表述,专注于改进那些起主要作用的分量,提高测定的精确度和置信水平。
关键词:牛乳;脂肪;不确定度;数学模型;相对标准不确定度
中图分类号:TS252.7文献标识码:A文章编号:1007-273X(2011)04000803
牛乳中脂肪是牛乳重要营养成分之一,其中含有脂溶性维生素A、维生素D以及微量的类胡萝卜素,此外,牛乳脂肪与其他脂肪不同,还包含有共轭亚油酸、神经鞘磷酯、丁酸、醚酯等,对抑制癌症和预防糖尿病也具有积极作用,牛乳脂肪含量的多少直接关系到牛乳的质量,长期以来都是牛乳检测的重要指标,对这一指标检测的准确度尤为重要,然而,任何检测都存在缺陷,所有的检测结果都会或多或少地偏离被测量的真值,因此在给出测量结果的同时,还应该指出测量结果的可靠程度,借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之值的分散性,了解测量结果所处的范围,分析影响测量结果的主要因素,从而减少测量误差。本文依据GB/T5009.46-2003中哥特里法的方法原理,进行了牛乳中脂肪含量的测定,对测定结果作出了不确定度评定。
1试验仪器及方法
1.1仪器
分度值d分别为0.001g和0.1mg电子天平、100mL带刻度抽脂瓶(内径2.5cm)、150mL接收瓶、电子恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱、25mL单标线吸量管。
主要试剂:氨水、乙醇、乙醚、石油醚(沸程30~60℃)。
1.2方法
利用氨溶液使乳中酪蛋白的钙盐成为可溶性钙盐,使结合的脂肪游离,用乙醚从乳中提取脂肪,干燥至恒重,称其质量得乳中脂肪含量。具体操作:称取10g左右的牛乳,加入
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1.25mL氨水,充分混合,60℃加热5min,振摇,加入10mL乙醇,充分混匀,冷却,依次加入25mL乙醚和石油醚振摇,静置待上层液澄清,读取醚层体积,精确移取一定体积醚层至一恒重接收瓶中,再次恒重,直至前后两次误差小于1.0mg。
2数学模型
以w表示牛乳脂肪含量,测定过程中对不确定度的影响因素主要有称样(m)、恒重(M)、体积(V)、重复性测定(r),数学模型[1]可表示为:
式中,m表示牛乳质r