保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。462硝酸钾标准使用液,CN=10mg/L:将贮备液用水41稀释10倍而得。使用时配制。47硫酸溶液,1+35。5仪器和设备51常用实验室仪器和下列仪器。52紫外分光光度计及10mm石英比色皿。53医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为11~14kg/cm2,锅内温度相当于120~124℃。54具玻璃磨口塞比色管,25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸1+9或硫酸1+35浸泡,清洗后再用水41冲洗数次。6样品61采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存,但不得超过24h。水作放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约05mL硫酸p=184g/mL,酸化到pH小于2,并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。62试样的制备取实验室样品61用氢氧化钠溶液43或硫酸溶液47调节pH至5~9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按712步骤测定,试样中含悬浮物则按713步骤测定。7分析步骤71测定711用无分度吸管取1000mL试样CN超过100g时,可减少取作量并加水41稀释至10mL置于比色管中。712试样不含悬浮物时,按下述步骤进行。a加入5mL碱性过硫酸钾溶液44,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。b将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到11~14kg/cm2,此时温度达120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。d加盐酸1+91mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。e移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275
m处测定吸光度,并用式1计算出校正吸光度A。713试样含悬浮物时,先按上述712中a至d步骤进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述712中e步骤继续进行测定。72空白试验空白试验除以10mL水41代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注:当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过003,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
f73校准
731校准系列的制备:a用分度吸管向一组10支比色管54中,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液46200,010,030,050,070,100,300,500,700,1000mL。加水41稀释至1000mL。b按712中a至e步骤进行测定。732校准曲线的绘制:零浓度空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶r