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水热法制备TiO2纳米材料
实验目的:采用水热法,制备了不同晶相的二氧化钛即锐钛矿相和金红石相。实验原理:以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。两者的晶相有所不同这是因为无水TiCl4中加入水后水解剧烈已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。而钛酸四正丁酯中加入水后水解速度较慢首先生成锐钛相TiO2而生成的锐钛矿相TiO2颗粒较小故其反应的活性较大。在水热反应过程中如果保温时间足够长就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。采用本方法制备出的金红石相的TiO2纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。实验药品,器材无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl溶液12molL高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱
X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜TEM
实验过程:TiO2纳米颗粒的制备1以无水TiCl4为原料取容量为10mL的小量筒1只将其放进干燥箱彻底干燥后因为TiCl4极易水解取出量取2mL的无水TiCl4。把量筒内的无水TiCl4倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。用容量为20mL的量筒量取20mL蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。反应温度为120℃时间为5h。样品自然冷却后用蒸馏水和无水乙醇冷却直接用于XRD和TEM的观测。2以钛酸四正丁酯为原料用量筒量取2mL的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后以体积比为1∶10量取20mL蒸馏水将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。反应温度为120℃时间为5h。样品自然冷却后用蒸馏水和无水乙醇冷却直接用于XRD和TEM的观测。数据记录
参考文献:夏金德水热法制备二氧化钛纳米材料J安徽工业大学学报200724(2)140141肖逸帆,柳松纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展J硅酸盐通报2007263523527
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