，几不溶于水。
3．芦荟大黄素aloeemodi
分子式C16H10O5，分子量27023。橙色针状结晶（甲苯），mp223～224℃。易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚chrysopha
ol分子式C15H10O4，分子量25423。橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp196～197℃，能升华。易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚physcio
分子式C16H12O5，分子量28426。砖红色单斜针状结晶，mp203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
OHOOH
R2
R1
O
四、实验仪器和材料
大黄酚R1CH3R2H大黄素R1CH3R2OH大黄酸R1COOHR2H大黄素甲醚R1CH3R2OCH3芦荟大黄素R1CH2OHR2H
2
f仪器：烧杯，研钵，玻棒，滤纸，棉花，纱布，布氏漏斗，分液漏斗，烧瓶，冷凝管，铁架台，铁圈，双紧丝，烧瓶夹，显色剂喷瓶，薄层层析缸，硅胶GF254薄层板，电炉，水浴锅，循环水真空泵，紫外灯等。。
材料：大黄，硫酸，二氯甲烷，盐酸，缓冲液（pH8、pH10），碳酸氢钠，氢氧化钾，醋酸镁，石油醚，乙酸乙酯，硅胶GF254，CMCNa，大黄酸标准品，大黄素标准品，芦荟大黄素标准品，大黄素甲醚标准品，大黄酚标准品等。
五、实验内容（一）大黄中游离蒽醌的提取（1）水解：称取大黄粗粉50g，置于500mL圆底烧瓶中加20硫酸溶液100ml直火回
流40mi
，冷却后减压滤过，弃去滤液。（2）萃取：将滤渣于60℃低温干燥30mi
，置于干燥500mL圆底烧瓶中加入二氯甲烷
200mL，40℃水浴回流40mi
，放冷，用干燥滤器减压滤过。（二）PH梯度萃取法分离游离蒽醌1．大黄酸的分离将氯仿提取液置500ml分液漏斗中，加pH8缓冲液200ml充分振摇，
静置至彻底分层，分出碱水层置250ml锥形瓶中，在搅拌下加20盐酸调pH2，放置沉淀完全，抽滤得大黄酸（A）沉淀。
2．大黄素的分离将分离出大黄酸的氯仿层用pH10缓冲液300ml振摇萃取两次，静置分层，分出碱水层，用20盐酸调pH2，放置析出大黄素（B）沉淀。
3．芦荟大黄素的分离将分离出大黄素的氯仿层加5碳酸钠5氢氧化钠（9：1）碱水液200ml萃取两次，静置分层，分出碱水层，用20盐酸调pH23，放置析出芦荟大黄素（C）。
4．大黄素甲醚和大黄酚的分离将分离出芦荟大黄素的氯仿层用1的氢氧化钠200ml萃取两次，静置分层，分出碱水层，用20盐酸调pH23，放置析出大黄素甲醚和大黄酚的混合物（D）。
（三）大黄中蒽醌类化合物的鉴定1．化学检识：分r