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实时直接分析—质谱法快速检测饮料和尿液中的γ—羟基丁酸
摘要建立了一种实时直接分析质谱法(DARTMS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇水(1∶1,VV)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为05mms。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品,本方法的检出限(SN3)为1~2μgmL,定量限(SN10)为3~5μgmL。标准曲线线性相关系数为09899~09980,加标回收率为808~1152,相对标准偏差为19~128。本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点,有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。
关键词实时直接分析质谱法;γu基丁酸;快速筛查1引言γ羟基丁酸(γHydroxybutyricacid,GHB)是一种常见的滥用药物,被用作镇静剂和麻醉剂,过度使用会造成暂时性失忆,甚至导致死亡。我国和美国都将其列为管制药物。GHB具有强烈的镇静及健忘效应,易溶于大多数液体基质中,且无色无味,因此常作迷药用于药物辅助性犯罪1。对于服
f用GHB者,尿液中GHB浓度明显高于内生浓度水平(低于10μgmL),因此尿液是检测GHB极具参考价值的生物样本,有必要建立快速灵敏的检测饮料和尿液中GHB的方法。目前,GHB的检测方法有显色法、红外光谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法、离子色谱法及核磁共振法等。Alsto
等2用化学显色法作为初步筛选药物的方法,但该方法检出限高,且易受干扰;Witkowski等3采用傅里叶变换红外法(FTIR)用于GHB的快速筛查,但定量分析存在不足;色谱质谱联用是使用最广泛的方法之一,Le
z等4在酸性条件下将γ羟基丁酸(GHB)转变为γ丁内酯(GBL),浓缩后采用顶空进样方式的气相色谱质谱联用法(GCMS)分析;孟品佳等5用五氟卞基溴烷基化衍生后,对衍生物进行了质谱解析,然而提取和衍生化的过程复杂且耗时;Busardo等6采用HPLCMSMS法检测血浆、尿液、脑脊髓液和头发中的GHB,尽管避免了GCMS中将GHB进行内酯化或者衍生化的样品前处理问题,但仍然需要耗时的色谱分离,且使用的串联质谱价格昂贵,不利于推广。Liu等7采用二维离子色谱法测定了人尿样品中GHB含量,通过离子排斥色谱柱消除尿液基质干扰,再利用柱切换技术,采用离子交换色谱柱测定GHB,由于需要对仪器进行改装,且使用实验室自制离子交换色谱柱,不利于推广。Palomi
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等8利用核磁共振对尿r
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