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姓名:舒睿学号:40试验时间:第八周,星期3,14点
实验九
EDTA标准溶液的配制和标定
一、实验目的:
1进一步掌握分析天平的正确使用;2掌握正确的滴定操作方法。3学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;4掌握配位滴定指示剂的指示原理、终点的判断。5掌握定量分析实验报告的正确表示(格式、内容、有效数字等)
二、原理
乙二胺四乙酸二钠简称EDTA,由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配合滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Z
,Z
O,CaCO3,Cu,Bi,Ni,PbMgSO47H2O,等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的
纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
如果EDTA溶液用于测定pb2Bi3则宜用纯金属锌作基准物标定EDTA,用铬黑T作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂,用六次甲基四胺调节酸度,在pH5~6进行标定。本实验用CaCO3作基准物,在pH12的NaOH缓冲液中,以钙指示剂,标定EDTA。溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。反应如下:
滴定前Ca2HI
d2纯蓝滴定开始至终点
CaI
d酒红H
Ca2H2Y2pH12
终点CaI
d(酒红)H2Y2pH12
计算EDTA浓度
CaY2HCaY2HI
d2纯蓝)
三、试剂
1、乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y2H2O)摩尔质量为3722。1g2人。
2、CaCO3(AR)3、NH3NH4Cl缓冲溶液4、钙指示剂
四、主要步骤
①0005molLEDTA溶液的配制:1g乙二胺四乙酸二钠→于500mL的烧杯中,加水溶解(必要时可以温热,以加快溶解或加200mL温水)用玻棒搅拌均匀→配成500mL溶液(每两人配一份)②0005molLEDTA溶液的标定:
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准确称取015020gCaCO3100烧杯中→少量水润湿盖上表面皿→5mL1∶1HCl从杯嘴逐滴加入至完全溶解→加热微沸→定容至250mL→移取2500mL钙标准溶液→加约25mL水和10mL10NaOH及少许固体钙指示剂→用EDTA滴定至溶液由紫红色→蓝绿色为终点。平行测定三份。
五、数据记录及处理
表一标准溶液的配制mCaCO3g
01353
VCa2ml
25000
CCaCO3molL
0005412
表二EDTA溶液的标定编号
VCa2ml
VEDTAml
Ⅰ1025
Ⅱ25001020
Ⅲ1030
CEDTAmolL
CEDTAmolL相对偏差%平均相对偏差%
六、思考题:
1EDTA标准溶液和Z
、CaCO3标准溶液的制备方法有何不同?2配位滴定中为什么要加入缓冲溶液
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