实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁
一、实验目的:
1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:
亚铁离子(Fe2)在pH39时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯比耳定律。若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
三、仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
四、试剂:1、铁贮备液(100gmL):准确称取07020克分析纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于100毫升烧怀中(或08640g分析纯的NH4FeSO4212H2O,其摩尔质量为48218gmol),加50毫升11H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为1000gmL。(实验室准备好)
2、铁标准使用液(20gmL):准确移取铁贮备液2000ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Fe2的质量浓度为200gmL。(学生配制)
f3、05邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。(临用时配制)
4、10盐酸羟胺水溶液:5、醋酸醋酸钠缓冲溶液(pH46):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤:1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液000、100、200、400、600、800、1000ml于7支50ml比色管中,加水至刻度;(2)依次分别加入10盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入05邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,
(3)放置15分钟后,在510
m波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。(4)以吸光度为纵坐标,铁含量(g,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。2、试样中铁含量的测定吸取待测水样溶液1000ml于50ml比色管中,按绘制标准曲线的操作,测得水样的吸光度A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。
实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表
f班级:学号:姓名:成绩:
仪器型号:测定波长:参比溶液:比色皿厚度:绘制日期:年月日比色皿校正:A1:A2:A3:
标
分析编标准溶标准溶液吸光度空白AA0备注
号
液加入铁含量
吸光
准
体积
A
度
ug
曲
ml
A0
线
绘
制
回归方程式:abr
样品测定
样品编取样体吸光度
号
积
A
ml
空白吸r