机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。
一重铬酸钾容量法1、方法原理:在170180℃条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质碳,剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下:
2K2Cr2073C8H2S04→2K2S04十2Cr2SO433CO28H20K2Cr2076FeSO47H2S04→K2S04十Cr2SO433Fe2SO437H202、操作步骤方法一:1准确称取通过025mm筛孔的风干土样01000500克,倒入干燥硬质玻璃试管中,加入08000molL1(16K2Cr207)500毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。2预先将热浴锅石蜡或磷酸加热到180185℃,将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热,待试管内溶液沸腾时计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦去试管外部油液。消煮过程中,热浴锅内温度应保持在170180℃。3冷却后,将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中,并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用01molL1FeS04滴定溶液,先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为115molL1)。4测定每批即上述铁丝笼中样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。方法二:
1准确称取通过025mm筛孔的风干土样01000500克,倒入150ml三角瓶中,加入08000molL1(16K2Cr207)500毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。
2先将恒温箱的温度升至185℃,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170180℃条件下沸腾5分钟。
3取出三角瓶,待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用01molL1FeSO4滴定,溶液先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为115molL1)。
4测定每批样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
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f注:若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的13,则应减少土壤称量。
3、结果计算08000×500(V0V)×0003×1724×11V0
土壤有机质=×100烘干土重
式中:V0滴定空白时所用FeS04毫升数;V滴定土样时所用FeS04毫升数;500所用K2Cr2O7毫升数0800016K2Cr207标准溶液的浓度;0003碳毫摩尔质量0012被反应中电子得失数r