析同一组样品时应控制束流条件完全相同,以获取准确的分析结果。4分光晶体:实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况,选用合适的分光晶体。常用的分光晶体及其检测波长的范围见有关表。这些分光晶体配合使用,检测X射线信号的波长范围为01114
m。波长分散谱仪的波长分辨率很高,可以将波长十分接近相差约00005
m的谱线清晰地分开。2.定点分析1全谱定性分析:驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ,记录X射线信号强度随波长的变化曲线。检测谱线强度峰值位置的波长,即可获得样品微区内所含元素的定性结果。电子探针分析的元素范围可从铍序数4到铀序数92检测的最低浓度灵敏度大致为100ppm,空间分辨率约在微米数量级。全谱定性分析往往需要花费很长时间。2半定量分析:在分析精度要求不高的情况下,可以进行半定量计算。根据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件,忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。实际上,只有样品是由原子序数相邻的两种元素组成的情况下,这种线性关系才能近似成立。在一般情况下,半定量分析可能存在较大的误差,因此其应用范围受到限制。3定量分析:在此仅介绍一些有关定量分析的概念,而不涉及计算公式。样品原子对入射电子的背散射,使能激发X射线信号的电子减少;此外入射电子在样品内要受到非弹性散射,使能量逐渐损失,这两种情况均与样品的原子序数有关,这种修正称为原子序数修正。由入射电子激发产生的X射线,在射出样品表面的路程中与样品原子相互作用而被吸收,使实际接收到的X射线信号强度降低,这种修正称为吸收修正。在样品中由入射电子激发产生的某元素的X射线,当其能量高于另一元素特征X射线的临界激发能量时,将激发另一元素产生特征X射线,结果使得两种元素的特征X射线信号的强度发生变化。这种由X射线间接地激发产生的元素特征X射线称为二次X射线或荧光X射线,故称此修正为荧光修正。在定量分析计算时,对接收到的特征X射线信号强度必须要进行原子序数修正Z、吸收修正A和荧光修正F,这种修正方法称为ZAF修正。采用ZAF修正
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法进行定量分析所获得的结果,相对精度一般可达12,这在大多数情况下是足够的。但是,对于轻元素O、C、N、B等的定量分新结果还不能令人满意,在ZAF修正计算中往往存在相当大的误差,分析时应该引起注意。3.线分析使r