钒氮合金
钒含量的分析规程
硫酸亚铁铵滴定法1适用范围本规程适用于钒氮合金、氮化钒铁的测定。测定范围（质量分数）≥60002引用标准GBT2458312009钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法3方法原理试料用硝酸、磷酸和硫酸溶解后，以N苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，测得钒的含量。4主要试剂41硫酸，ρ184gmL。42硝酸，ρ142gmL。43硫酸，11。44磷酸，11。45硫酸亚铁铵，50gL，称取5g硫酸亚铁铵溶解于100mL硫酸（595）中，混匀。46高锰酸钾溶液，25gL。47尿素溶液，100gL。48亚硝酸钠溶液，20gL。49硫酸亚铁铵标准溶液，c≈005molL。
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f称取197g硫酸亚铁铵，溶于硫酸（595）中，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（595）稀释至刻度，混匀。410N苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2gL，称取02gN苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于碳酸钠溶液（2gL）并用碳酸钠溶液中，（2gL）稀释至100mL，混匀。411标定称取于105℃±5℃烘干并在干燥器冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于9999）01500g三份分别置于500mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠（200gL），低温加热50mL硫酸溶液（43），煮沸取下，加入5mL磷酸（44），加入50mL水微热溶解盐类，煮沸1mi
，取下冷却至室温，加5mL硫酸亚铁铵（45），以下按（54）相同部分操作。随同标定做空白试验，3份别滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不大于005mL时，取其平均值，否则，应重新标定，按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度。Tv
式中：
m0×05601VV0
…………………1
Tv硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，gmL；
m0称取五氧化二钒的质量，g；V被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V0滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；05601五氧化二钒换算为钒的系数。
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f5分析步骤51试料量称取试料010g，准确至00001g。52测定次数对同一试料，应至少独立测定2次。53空白试验随同试料做空白试验54测定541试料的分解将试料（51）置于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（42），待试料溶解完全后，再加入50mL硫酸（43），加热至冒硫酸烟约2mi
3mi
，取下冷却加入10mL磷酸（44），加5mL水微热溶解盐类，煮沸1mi
，取下冷却至室温。加5mL硫酸亚铁铵（45），放置2mi
，滴定高锰酸钾（46）至稳定紫红色，静置5mi
，加10mL尿素溶液（47），滴加亚r