速分析应注意哪些操作条件？答：根据范氏方程，要实现气相色谱快速分析应注意：（1）应该选择相对分子质量较小的载气（如H2He），同时还应该考虑载气对不同检测
器的适应性。（2）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离
组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（3）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（4）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（5）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样015uL气体试样0110mL（6）气化温度：气化温度要高于柱温3070℃。7电位滴定法用AgNO3滴定等浓度的Cl和Br的混合溶液。（1）请选用指示电极和参比电极。（2）写出电池的图解表达式。（3）溴离子的理论化学计量点与滴定终点重合吗？为什么？答：（1）指示电极为银电极，参比电极为双液接甘汞电极。
（2）Ag被滴溶液‖KNO3盐桥‖KCl盐桥SCE
精品文档
f精品文档3不重合。由于先滴定的Cl使Br突跃范围变小而使滴定终点可能后移。
8一般采用电子轰击源，能否得到样品的分子离子峰？为什么？
答：一般采用电子轰击源，不能得到样品的分子离子峰。这是因为电子轰击源具有高的能量，属硬电离源。
9为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？答：因为原子发射光谱法中火焰是作为激发光源，待测元素的蒸发、原子化和激发
电离都是在火焰中进行的，且其测定是基于激发态的原子为基础；而原子吸收法中火焰仅作为原子化器，待测元素在火焰中只需要蒸发和原子化，无须激发和电离，且其测定是基于未被激发的基态原子为基础。因此，原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感。
四、计算题（每题13分，共26分，答在答题纸上）1移取2000mL25×106molmLPb2的标准溶液进行极谱分析。试假设电
解过程中恒定电位在极限扩散电流处，使id的大小保持不变。已知滴汞电极毛细管常数Km23t16110，溶液Pb2的扩散系数D160×105cm2s。若电解1h后，试计算被测离子Pb2浓度变化的百分数，从计算结果可说明什么问题？F96500
解：
据id607zD12m23t16c607×2×（16×105）12×110×25×106
1214×4×103×110×25×106134754×109135×105A电解1h析出Pb摩尔量据库仑定律：
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