技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差1006℃,很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz中。图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入,原料液的总组成将沿着FB连线变化,并与AT线交于H点,这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量,它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。上述分析只限于混相回流的情况,即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时,由于富苯相中苯的含量很高,可以循环使用,因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少,共沸剂提纯的费用低。
三、装置、流程及试剂
1装置本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装三角螺旋高效散装填料。填料层高度12m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连:侧口用于投料和采样;下口为出料口;釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻,用于测量塔釜液相温度,釜底玻璃套管装有电加热棒,采用电加热,加热釜料,并通过一台自动控温仪控制加热温度,使塔釜的传热量基本保
f持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要,在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时,它可以用作分相器兼回流比调节器;当进行混相回流时,它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。此外,需要特别说明的是在进行分相回流时,分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相则采出。当间歇操作时,为了保证有足够高的溢流液位,富水相可在实验结束后取出。2流程具体的实验流程见图2。
图2共沸精馏流程3试剂实验试剂有乙醇(化学纯),含量95%,苯(分析纯),含量99.5%。
f四、实验步骤
1称取60克95%的乙醇和32克苯,加入塔釜中,并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析,确定其组成。2向全凝器中通入冷却水,并开启釜电加热系统,调节加热电流慢慢升至035A。开启塔身保温电源,调节保温电流,上段为010A,下段为010A,以使填料层具有均匀的温度梯度,保证全塔处在正常的操作范围内。3当塔头有液体出现,全回流20分钟稳定后,调节回流比进行混相回流操作,回流比为5:1条件下运行至分相器内液体开始溢流,然后将回流比调至r