皿的使用及校准(6学时):容量器皿是实验中用来准确定容体积的精密仪器,它的正确使用,包括检查、洗涤、读数和应用是分析化学实验的基础。容量仪器在制造时有一定允许误差,又由于温度的变化,试剂的浸蚀等原因,容量仪器的真正容积并不一定与它所标示的容积完全吻合。因此,在一般的分析中,我们虽然可以直接采用它的标示容积,但对于准确度要求较高的分析工作,若直接引用其标示容积,必然使分析结果引入较大的误差。为此,必须校正所使用仪器的容积。通过本实验了解容量器皿的使用方法和校准方法。
2盐酸标准溶液的配制和标定,硼砂中Na2B4O7的含量测定(6学时):使用无水碳酸钠作基准物质标定HCl溶液,其反应如下:Na2CO3
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f+2HCl2NaCl+H2O+CO2。可选用甲基橙作指示剂,按照CHCl
2WNa2CO3100025001060VHCl25000
计算HCl标液的浓度。Na2B4O7是碱性
物质,能与HCl起中和反应:Na2B4O7+2HCl+5H2O2NaCl+4H3BO3。等当点时的pH在51左右,故可用甲基红指示剂来指示终点。如用甲基红溴甲酚绿混合指示剂,则终点时变色更加敏锐。
3氢氧化钠标准溶液的配制和标定,硼酸的含量测定(6学时):以邻苯二甲酸氢钾为基准物质,NaOH与邻苯二甲酸氢钾起中和反应:
当完全反应时,其毫摩尔数相等,根据
便可算出NaOH的浓度。以酚酞为指示剂,当溶液由无色刚变为淡红色时即为终点。硼酸(H3BO3)是一种极弱的酸(Ka57×10-10),不能用碱标准溶液直接滴定,但与甘油络合生成硼酸甘油后,便增强了酸度(Ka3×10-7),这时就可用碱标准溶液直接滴定,以酚酞为指示剂,当溶液由无色刚变为淡红色时即为终点。反应式如下:
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f4EDTA标准溶液的配制和标定,硫酸镁的含量测定(6学时):EDTA难溶于水,通常用其二钠盐配制标准溶液。理论上EDTA2Na水溶液的pH≈48,而实际上市售的EDTA2Na因含有EDTA酸,故其中pH值较低,用这样的试剂配制标准溶液,EDTA往往溶解不完,因此,在配制标准溶液时,必须先用pH试纸检查pH值,并用NaOH中和至pH5055。若蒸馏水中含有杂质,会使EDTA标准溶液的浓度改变,故用以配制EDTA标准溶液的水的质量需经检查,且EDTA标准溶液大多用间接法配制。为了防止EDTA与玻璃成分中的Ca2作用而使浓度降低,配好的EDTA溶液最好贮存在硬质玻瓶或聚乙烯塑料瓶中。标定EDTA标准溶液的基准物质有纯锌、铜、氧化锌、碳酸钙、硫酸镁等。一般多采用纯锌或氧化锌为基准物质标定,但为减小误差,提高分析结果的准确度,应尽可能使标r