上,放置2mi
,看是否有水渗出;将活塞转动180°,再放置2mi
,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用,否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。
碱式滴定管试漏时,在滴定管内充满水至一定刻线,检查方法同酸式滴定管。需注意的是应选择大小合适的玻璃珠和胶管,液滴是否能够灵活控制。如不合要求,则应重新装配。
(4)装滴定液为了避免装管后的滴定液被稀释,应用待装的滴定液5~10mL润洗滴定管2~3次。操作时,两手平端滴定管,慢慢转动,使滴定液流遍全管,并使溶液从滴定管下端放出,以除去管内残留水分。在装入滴定液时,应直接倒入,不得借用任何别的器皿,以免滴定液浓度改变或造成污染。
(5)排气泡装好滴定液后,注意检查滴定管尖嘴内有无气泡,否则在滴定过程中,气泡将逸出,影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可倾斜一定角度同时迅速转动活塞,
利用溶液自身重力,使溶液很快冲出,将气泡带走;对于碱式滴定管可把橡皮管向上弯曲,并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴处喷出,即可排除气泡(如图23)。排出气泡后,调整液面至000mL刻度处,备用。如液面在000mL以下处,记下初读数。
(6)滴定滴定操作最好在锥形瓶中进行,必要时也可以在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶。
使用酸式滴定管的操作如图24所示,用左手控制滴定管的活塞,拇指在前,食指和
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中指在后,手指微曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防活塞被手顶出,造成漏液。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,使瓶内溶液混合均匀,使反应及时进行完全。摇瓶时应作同一方向的圆周运动,而不能前后振动,以防溅出溶液。滴定时,应使滴定管尖嘴部分插人锥形瓶口下1~2cm处。开始时,滴定速度可稍快,3~4滴秒左右,切忌溶液成流水状放出,左手亦不可离开活塞,“放任自流”;临近终点时,滴定速度要减慢,应一滴或半滴地加入,滴一滴,摇几下并以洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁,若有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口相接触,使液滴流出,并以蒸馏水冲下。
使用碱式滴定管的操作如图25(a)所示,左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡皮管,使橡皮和玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出,如图25(b)。可用小拇指和无名指夹住尖嘴部位,防止尖嘴部位摆动。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则空气进入形成气泡。
定操作
图24酸式滴定管滴
(7)读数
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