金相制样陶瓷材料试样的制备技术
目前，对高温陶瓷材料的研究已不再局限于一些宏观性质如密度等，在高温陶瓷材料显微结构分析领域之所以愈来愈多地采用SEM粗糙表面进行观察，既可观察2D结构，又可分析，是因为它具有分辨率高、保3D形貌。正因为它的景深大，真度好和附加微区分析等优点。特别是景深大、立体感强的特点，可对样品不同的使其对制样质量要求更高。作者在工作中发现，有些照片质量不高，在很大程度上是因为制样质量太差之故。为此，在借鉴国外经验的基础上，对工业炉用耐火材料样品的制备进行试验，提出了切实可行的制样方法显微结构分析样品制样方法用于分析的样品一般分为3种类型，即表面、断口和抛光片。根据耐火材料结构多为疏松、多孔及颗粒结合差的特点，在制作抛光片时，需用环氧树脂真空浸渗固化处理，保证样品在磨片抛光时的结合强度，以防止显微结构受损。表面和断口样品可简单处理，直接于显微镜下观察。表面是指试样的自由表面，可显示晶体在空间的生长状态，是观察形貌的真实条件。如镁蒸汽与刚玉发生反应，生成的自由发育形貌。制作表面和断口样品时要注意保持清洁、完整。自然表面需用酒精或水介质进行超声波清洗。敲击后的断口也应超声波清洗，以免敲击较疏松样品时产生的粉末附着在断口表面影响拍摄效果。并非所有的表面都包含有充分的结构内容，如机压含碳样品表面便不适直接观察抛光片制样过程切片：由于所用SEM不同，对耐火材料样的大小要求也不尽相同，但一般应在保证仪器安全使用的前提下使切得的观测面尽量大一些、平一些，这是因为耐火材料临界粒径较精细陶瓷粒径要大的多，切片面积足够大可保证所观察到的内容具有充分的代表性；耐火材料硬度较大，磨片困难，如切片足够平，渗完树脂后甚至不用磨片机磨片可直接用玻璃板磨片，就可节省大量磨片时间；另外，如切片非常平，则在电镜下对样品某点聚焦后，观察整个样品面内的任一点都不用重新聚焦，又可节省操作时间；由于待观测面较平，喷镀的导电膜连续，无电荷积累图像质量好渗环氧树脂：（1）预渗环氧树脂于1102先用电子称和烧杯称取适量的6010双酚TEA型环氧树脂，往树脂中加入约20三乙醇胺（TEA）。将盛有树脂和盒内，倒入量约在纸盒高度的14到13处。的烧杯在烘箱内现象，
℃加热35mi
后取出搅匀。将搅匀后的树脂用玻璃棒引流倒入硫酸纸真空渗环氧树脂选耐火材料样较平整的面为观测面。待到盒内的树脂冷
却后，把干燥试样r