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环境空气总烃的测定气相色谱法HJ6042011方法确认
1目的通过精密度测试来验证环境空气总烃。判断本实验室的检测方
法是否合格。
2适用范围
本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱。
本标准适用于环境空气中总烃的测定。
当进样体积为10ml时,本方法的检出限为004mgm3,测定下限为
016mgm33样品的采集与保存31采样器的洗涤
注射器使用前应用磷酸溶液洗涤,然后用水洗净,干燥后备用。32样品采集与保存
在人的呼吸带高度,用100ml注射器抽取环境空气样品。在采样前用样品反复抽洗3次,然后采集100ml样品,用橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕。4分析步骤41参考色谱条件
进样口温度:70100℃柱温:70℃检测器温度:150℃载气:通过填充柱的氮气流量4050mlmi
,通过毛细管空柱
的氮气流量810mlmi

f燃烧气:氢气流量约30mlmi
。助燃气:空气流量约300mlmi
。尾吹气:氮气,通过毛细管空柱的氮气(46)流量25mlmi
。进样量:10ml。42校准421标准系列的制备用100ml注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小片),按11体积比,用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释,配置5个浓度梯度的标准气体,该标准系列的摩尔分数分别为0625、125、250、500、100umolmol。722绘制标准曲线由低浓度到高浓度依次抽取10ml标准系列)注入气相色谱仪测定,以峰面积为纵坐标,以总烃含量(umolmol)为横坐标,绘制标准曲线。423标准色谱图图1和图2分别为在本标准规定的色谱条件下,总烃和除烃空气(氧峰)的标准色谱图
43测定
f取10ml待测样品(样品浓度高于标准曲线最高点时,应用除烃
空气进行适当稀释),按照与绘制标准曲线相同的色谱条件,测定
其峰面积。
注:当样品浓度与标气浓相近时,可进行单点定量测定。
44氧峰测定
取10ml除烃空气,按照与测定相同步骤,测定其峰面积。
5结果计算与表示
51标准曲线法
样品中总烃的质量浓度ρ,按照式(1)进行计算


K1
0

16224
(1)
ρ样品中总烃的质量浓度(以甲烷计),mgm3
φ1从标准曲线上查得的样品中总烃(以甲烷计)的摩尔分数,umolmol;
ψ0从标准曲线上查得的样品中氧(以甲烷计)的摩尔分数,umolmol;
K样品的稀释倍数;
16甲烷的摩尔质量,gmol;
224标准状态(27315K,101325kPa)下,气体的摩尔体
积Lmol。
52单点法
样品中总烃的质量浓度ρ,按照式(2)进行计算
S16S1224
(2)
ρ样品中总烃的质量浓度(以甲烷计),mgm3
φ甲烷标准气体中甲烷的摩尔分r
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