仪器:电子天平感量001g,分析天平感量01mg,抽滤水泵。四、实验步骤
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2005115上海
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l、MgSO47H2O的制备(30分)在盛有26g盐泥的烧杯中,加水120mL,搅拌成浆,滴加6molL1H2SO4约18mL,边滴加边充分搅拌,防止浆料外溢。待观察到反应产生的气体较少时,开始加热并继续滴加H2SO4调节溶液pH为12,加热微沸2030分钟,保持溶液体积和pH值。待反应完全,抽滤,用少量温水淋洗。滤渣弃去;滤液倒入250mL的烧杯中,滴加NaClO溶液至溶液pH为56,加热煮沸约510分钟,使溶液中产生深褐色沉淀,待溶液体积约80100mL,立即趁热抽滤,用少量热水淋洗(滤液若发黄,则需再加NaClO重复上述操作)。滤渣弃去,滤液倒入蒸发皿中加热蒸发浓缩至稀稠状后,熄火,取下蒸发皿置于石棉板上,冷却,抽滤。晶体用15mL丙酮洗涤。洗涤后的晶体放入培养皿中,置于通风橱内,晾干30分钟。晾干的MgSO47H2O产品在电子天平上称重,记录产品质量并经监考教师签字。
2、MgSO47H2O的含量测定(50分)注意:所有分析实验必须平行测定3次,原始数据、计算结果及相对极差需填入实验报告中,并需经监考教师签字。(1)002molL1EDTA标准溶液的标定自行计算标定002molL1EDTA标准溶液的锌粒称量范围,写在实验报告纸上,经监考教师签字后,由监考教师发放有关实验说明(实验试题纸第6页),然后进行EDTA标定实验。若不会计算,可
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向监考教师直接索取有关实验说明(实验试题第6页)继续实验,但要扣计算分。(2)MgSO47H2O的含量测定准确称取MgSO47H2O产品若干克(计算称量范围,写于实验报告纸上;若不会计算,可向监考教师直接索要称量范围,但要扣计算分)250mL锥形瓶中,于加去离子水25mL,溶解,加入5mL25%三乙醇胺,摇匀,再加入10mLNH3NH4Cl缓冲溶液,摇匀,加入铬黑T指示剂,溶液颜色呈酒红色,用EDTA标准溶液滴定至溶液恰变为纯蓝色,即为终点。记录EDTA消耗的体积V2。用监考教师给你的EDTA标准溶液浓度计算MgSO47H2O的含量。五、思考题(见实验报告第4页)(20分)思考题(l、盐泥中加H2SO4反应时,为什么需控制溶液的pH为12?2、具体阐明在制备MgSO47H2O时,加入NaClO的作用。3、制备实验中,NaClO加热煮沸后,加为什么要立即趁热抽滤?4、估算MgSO47H2O的理论产量。
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