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化钡反应。10,铁盐检查法原理:铁盐在盐酸酸性溶液与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配
离子。11,重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。12,硫代乙酰胺法,炽灼后的硫代乙酰胺法和硫化钠法三种金属检查方法。13,对古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法的了解。14,干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。15,炽灼残渣系指有机药物经碳化或挥发性无极药物加热分解后再经高温炽灼,所产生
的非挥发无机杂质的硫酸盐。16,中国药典规定残留溶剂的检查方法为GC法。17,药物中存在的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质称为易碳化。
第四章药物的含量测定方法与验证1化学原料药的含量测定容量分析法2药物制剂的含量测定色谱分析法
定量分析方法的分类与特点
3计算题滴定度的计算P144含量的计算P145示例44P146
4一般供试品溶液的吸光度读数,以在0307之间为宜。5用于含量测定的方法一般有以下几种:
1对照品比较法;2吸收系数法;3计算分光光度法;4比色法;6荧光分析法的灵敏度比紫外高7高灵敏度:色谱分析法最低检出浓度可达1015~1012gml8检测器:最常用的检测器为紫外检测器,包括二极管阵列检测器。9系统适用性试验的内容:1色谱柱的理论板数;2色谱峰的分离度;(待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于15)3色谱系统的重复性;4色谱峰的拖尾因子;10测定法:1内标法;2外标法;11气相色谱法时,为减小误差,采用内标法定量为宜。
f样品分析的前处理方法
12三氯叔丁醇的含量测定碱水解法。13碘他拉酸的含量测定碱性还原法。14有机破坏方法包括湿法破坏与干法破坏两种。15根据分解剂组合形式的不同,湿法破坏可分为若干种,如:硫酸硝酸法、硫酸高氯酸
法、硫酸硫酸盐法、硝酸高锰酸钾法等。16氧瓶燃烧法
是快速分解有机物的最简单方法。吸收液水。
药品质量标准分析方法验证
需验证的分析项目:鉴别试验,杂质定量或限度检查。验证内容准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。含量测定方法的准确度:在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价。精密度的含义:精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样
测定所得结果之间的接近程度。17检测限与定量限概念的区别
检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量;(信噪比SN3或2)定量限是指被测物能被定量测定的的最r
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