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概述1UV、IR、NMR、MS、GC、HPLC、AAS分别属于哪类仪器分析法?各法主要用途?答:UV:紫外分光光度法,用于定性、定量分析和纯度检查;
IR:红外吸收光谱法,用于结构分析和定性分析;NMR:核磁共振波谱法,用于结构分析和定性分析;MS:质谱法,用于分子式的确定和结构鉴定;GC:气相色谱法,用于定性、定量分析;HPLC:高效液相色谱法,用于分离、定性、定量分析;AAS:原子吸收光谱法,用于定量分析。2药典中可的松和氢化可的松等激素类药物通常用IR鉴别而不用UV法鉴别,复方制剂的含量测定则通常用HPLC法,你如何理解此种选择?答:因为可的松和氢化可的松等激素类药物结构相似,UV不能用于结构分析,而IR可以用于结构分析;复方制剂是混合物,HPLC法可以用于混合物的分离和定量分析。3回收率是方法学考察的指标之一,它是衡量什么的指标?答:回收率是衡量准确度的指标。
样品预处理1样品预处理的目的是什么?答:(1)将样品中的待测组分与样品基体和干扰组分分离;(2)将待测组分富集;(3)将样品转化成分析仪器可以分析的形态;(4)改善色谱分析效果,保护色谱柱。2样品预处理方法的选择原则是什么?答:(1)回收率最高;(2)干扰最小;(3)过程最简;(4)浓度最佳;(5)费用最省;(6)对环境污染最小。
3样品分析的四个步骤?其中哪个步骤对样品分析结果的重复性和准确性影响最大。答:(1)样品分析的四个步骤:①样品采集;②样品的制备和处理;③样品分析;④数据处理与结果表达。
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f(2)样品的预处理对样品分析结果的重复性和准确性影响最大。
4微波萃取溶剂为什么不能用100的非极性溶剂
答:因为非极性溶剂不能吸收微波能,所以微波萃取溶剂不能用100的非极性溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂。
5什么是SFE?SFE萃取剂如何选择?
答:SFE是超临界流体萃取。萃取剂的选择随萃取对象的不同而改变,通常用二氧化碳分离萃取低极性和非极性的化合物;用氨或氧化亚氮分离萃取极性较大的化合物。
6什么是HSCCC?与HPLC法相比有何异同?
答:HSCCC是高速逆流色谱
参数固定相机理溶质与固定相作用上样量分离效率操作费用
HSCCC液体液液分配与液体固定相的整个体积接触高低简单低
HPLC固体分配、吸附、离子交换、分子排阻等在固定相与固体支撑界面相互作用中等高复杂高
固相萃取
1什么是SPE?SPE的操作步骤?
答:(1)SPF是固相萃取:利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,从而与样r
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