纳米级的粒子并形成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶该法为低温反应过程，允许掺杂大剂量的无机物和有机物，再经干燥、烧结等后处理得到所需的材料，其基本反应有水解反应和聚合反应。该法涉及到溶胶和凝胶两个概念。所谓溶胶是指分散在液相中的固态粒子足够小，以致可以通过布朗运动保持无限期的悬浮；凝胶是一种包含液相组分且具有内部网络结构的固体，此时的液体和固体都呈现一种高度分散的状态。采用溶胶－凝胶法制备材料的具体技术或工艺过程相当多，但按其产生溶胶－凝胶过程的机制不外乎三种类型，即传统胶体型、无机聚合物型和配合物型。
溶质溶剂
水解
溶胶
湿凝胶
成品
热处理
干凝胶
溶胶凝胶法的过程图
中国科学院固体物理研究所张立德研究员利用碳热还原、溶胶－凝胶软化学法并结合纳米液滴外延等新技术，首次合成了碳化钽纳米丝外包绝缘体二氧化硅纳米
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f电缆。在溶剂热合成纳米材料方面作了许多工作，并取得了很大的成果。薛天峰，胡季帆等9在200mL烧杯中用少量水溶解一定比例的AlNO339H2O，加入适量柠檬酸和少许聚乙二醇，65℃下搅拌，形成溶胶，直至脱水，形成原粉，前驱体450℃热处理，制备得掺杂Al3的纳米Z
O，其平均晶粒分别为40
m和35
m。Ke
等10用凝胶法制备出粒径为2547
m的CdSe纳米晶体，通过改变喷射时间和温度以及加入到TOPO溶剂中的Me2CdTOP和TOPSe混合物的质量，可以控制晶体的尺寸。Zha
g等11用无水乙醇作为溶剂，盐酸作为水解催化剂，钛酸四丁酯水解得到二氧化钛溶胶，将二氧化硅溶胶与苯酚混合加入到庚烷中，在搅拌的同时，滴入甲醛溶液，然后在90℃下静止该反应体15h，得到象牙色的微球，最后在高温下焙烧象牙色的微球得到TiO2多孔球形纳米晶体，粒径为2040
m。试验过程中发现合适的热处理条件对纳米球体的体积和结构都有较大的影响，在300℃下焙烧得到无定形结构，700℃下焙烧得到金红石结构。评论：
溶胶－凝胶法可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单、多组份混合物并可制备传统方法不能或难以制备的产物。溶胶－凝胶法制备的材料具有多孔状结构，表面积大，有利于在气敏、湿敏及催化方面的应用，可能会使气敏、湿敏特性和催化效率大大提高。这种方法得到的粉体均匀分布、分散性好、纯度高，且锻烧温度低、反应易控制、副反应少、工艺操作简单。但一般来说，这种方法所用原料成本较高，所制的膜致密性较差，易收缩，开裂，适用范围不够广泛。（四）分子束外延法
子束外延法是一种r