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;测定固体的旋光度,测定前放入盛有所用溶剂测定管,调零。
f按下式计算旋光度:纯液体旋光度:
溶液中物质的旋光度:c为浓度,单位gl。
按下式计算以gl为单位的溶解物质的浓度c,或以mm百分比为单位的浓度c′:
20±05°C下,旋光度读数,单位度(°)l测定管长度,单位dm。2020°C下溶液密度,单位gcm3本药典在225节中以相对密度代替密度。c溶解物质的浓度,单位gl。c′溶解物质的浓度,单位gl。
f附录4铵盐检查法
除非另有规定,通常用方法A。
方法A
供试溶液:在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品,必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解,用水稀释至15ml。再加03ml碱性碘化汞钾试液。
标准溶液:取10ml的标准铵溶液1ppmNH4,加5ml水和03ml碱性碘化汞钾试液。
两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后,供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。
方法B
在25ml有盖子2的广口瓶中,加入规定数量的供试品细粉,使其溶解或悬浮在1ml的水中,加030g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸,滴几滴水使其湿润,铺在瓶口,然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和,防止液体溅出,在40℃下放置30分钟。如银锰纸显示灰色,其颜色不得比,规定量的标准铵溶液(1ppmNH4),加1ml的水,03克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。
f附录5氯化物检查法
供试溶液:15ml待测溶液,加1ml稀硝酸于测试管中,混合,然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。
标准溶液:10ml的氯化物标准液(5ppmCl),加5ml水,加1ml稀硝酸,混合,然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。
黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后,供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。
f附录6硫酸盐灰分
将坩埚(由铂、瓷或石英制成)在600±50℃灼烧30分钟,取出放入已放置硅胶的干燥器内,冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚内,称重。加少量硫酸(通常1ml)湿润供试品,按要求温度缓慢加热,直至供试品完全炭化。
冷却后,加少量硫酸润湿残渣,继续加热到没有白烟冒出。再在600±50℃灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却,冷却后称重,计算残渣的重量。
如果残渣超过规定,除有其他规定,重复以上操作,直至恒重。
f附录7铁
供试溶液将规定数量的供试品溶于水中,并用水稀释至10ml或者直接用10ml规定溶液。加2ml200gl的柠檬酸溶液和01ml的硫醇基乙酸(硫乙醇酸),混合,加氨水使偏碱性,再r
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