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1乙醇h。
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f进料后仔细观察塔底和塔顶温度。调节塔顶与塔釜出料速度。记录所有数据,及时调节进出料,使处于平衡状态。稳定操作2小时,其中每隔30分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样,直接注入色谱仪内,取得塔内组分浓变分布曲线。如果时间允许,可改变回流比或改变加料分子比,重复操作,取样分析,并进行对比。实验完成旨关闭加料,停止加热,让持液全部流至塔釜,取出釜液称重,停止通冷却水。五、实验数据处理:自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据,按下列要求写出实验报告:1、实验目的与实验流程步骤;2、实验数据与数据处理;3、实验结果与讨论及改进实验的建议。可根据下式计算反应转化率和收率。转化率=醋酸加料量原釜内醋酸量馏出物醋酸量釜残液醋酸量/醋酸加料量原釜内醋酸量进行醋酸和乙醇的全塔物料衡,计算塔内浓度分布、反应收率、转化率等。实验数据记录及处理组分质量校正因子f水0549乙醇1乙酸乙酯1109乙酸1225进样量:05μlWi%=fiAi%∑fiAi%乙酸质量:8004g乙醇质量:8002g保留时间峰AiWi%mi
10823892200476230mm21290372130371634027538650580810460676100359670mm209033062602965331076261306723105277041003721100mm21007277500267033653652090695810457748600396塔顶产品209402623102526(1674g857g=8176g)335106628307078104333741702308釜底残留液(15196g786g7376g)209432390302686
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f34数据处理举例:1、各组分质量分数水:Wi
26674327
2436314318
0303601971
fiAi0549892200476fiAi0549892238213110953865f2A23821303716fiAi0549892238213110953865f3A311095386505808fiAi0549892238213110953865
乙醇:W2
乙酸乙酯:W3
2、转化率8004737601971XA==0818480043、收率
8176070787376030360944385Y===070880041334604、物料衡算塔顶产品中,水:8176×00396=324g乙醇:8176×02526=2065g乙酸乙酯:8176×07078=5787g塔釜残液中,水:7376×02308=1702g乙醇:7376×02686=1981g乙酸乙酯:7376×03036=2239g乙酸:7376×01971=1954g
802660=5472g,反应共生成乙酸乙酯5787+2239=8026g,反应消耗乙酸:88由物料衡算反应消耗乙酸为:80041954=605g,两者基本相等,符合物料衡算。
六、思考与讨论1、怎样提高酯化收率r
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