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表2产物熔点
物质
熔点℃
34二氢嘧啶2酮2043
20492053
2055
产物34二氢嘧啶2酮的紫外扫描、红外光谱和HPLC图、核磁图如附图
所示
最终产物的熔点在标准熔点范围内,按照质量计算产率为
产率产物质量÷产物分子量÷反应物物质的量×1005648
紫外扫描图的结果显示其最大吸收波长在285
m附近。在HPLC测定结果中,主成分的保留时间为2323mi
,其峰面积占了所有峰面积的几乎100,也就是说,产物中几乎只有一种成分存在。
产物二氢嘧啶酮的标准红外图谱如下图所示:
f图2产物34二氢嘧啶2酮的标准红外谱图
除去透过率的影响之外,产物的红外谱图和34二氢嘧啶2酮的标准红外谱图基本一致。在3000cm1附近的峰可能是羟基(OH)峰和CH峰,因为在770730cm1附近有特征峰,判定含有苯环。1649cm1处的峰为羰基峰,在1370cm1附近的峰为甲基的(CH)对称弯曲振动,在1092cm1处的峰在其附近很强,猜测可能是CO的伸缩振动峰。
34二氢嘧啶2酮的标准核磁氢谱如下图所示
图334二氢嘧啶2酮的标准核磁氢谱
与标准谱图中存在的不同点是,标准谱图中有一个氨基峰化学位移出现在了9附近,采用ChemBioDraw预测的核磁谱图也在9附近存在一个峰。猜测可能的原因是在合成的产物中存在一定的杂质,而导致了化学位移的改变。
图4ChemBioDraw预测的核磁谱图各基团H的化学位移
f3、结论本方法合成二氢嘧啶酮操作简单,设备条件容易满足,得到产物时间短,
为其他研究类似Bigi
elli的反应提供了一定的参考价值。参考文献
1马金广34二氢嘧啶21H酮的合成与理论研究D山东轻工业学院2008
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