200115湖南长沙
富血铁的制备及含量测定
注意事项
●实验时间为50小时请仔细阅读试题内容合理安排时间完成全部内容。
●若制备失败可向监考教师索取原料重做若产品不够纯度测定所需量可向监考教师索取分析样品但两者均要扣分。
●需监考教师签字的考生务必主动配合未当场签字者无效。伪造数据者以零分计。
●完成全部实验内容后将产品、实验报告包括试题交给监考教师并清洗所用仪器和整理桌面经监考教师签字后方可离开考场。
●废弃物应放入指定容器内。
●实验过程请注意安全。
一、实验内容
富马酸亚铁商品名富血铁含铁量高33较难氧化为三价铁在胃内铁不直接游离血清铁值很快上升对胃粘膜刺激小是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。
1中间产品反丁烯二酸的制备顺丁烯二酸酐溶于水以硫脲为催化剂加热制得反
丁烯二酸富马酸。
2产品富马酸亚铁的制备以反丁烯二酸为原料在适当的pH条件下与FeSO4得富
马酸亚铁。
3硫酸铈IV铵标准溶液的标定。
4产品的分析用硫酸铈铵法测定。
5完成实验报告。
二、主要仪器、试剂及材料
1主要仪器
数显搅拌恒温电热套1台称量瓶、搪瓷盘各1个三口瓶100mL1个球形冷凝管1支
锥形瓶250mL3个滴定管夹1个
塑料洗瓶1个表面皿3片
可调电炉1个布氏漏斗和抽滤瓶1套
玻棒2支烧杯400mL3个
量筒100ml1只250mL、50mL各1个
10ml1只100mL2个刮匙、培养皿各1个洗耳球、角匙各1个铁架台2个酸式滴定管50ml1支
●公用仪器
电子天平最大称量200g±00001g移液管25mL
电子天平最大称量300g±001g
2试剂及材料
顺丁烯二酸酐分析纯AR碳酸钠分析纯AR
硫酸亚铁分析纯AR01molL1BaCl2溶液
硫脲分析纯AR硫酸铈IV铵标准溶液待标定
硫酸亚铁铵标准溶液浓度见公布值邻二氮菲亚铁指示剂
3molL1硫酸称量纸、滤纸
6molL1盐酸pH试纸1146284
f3有关物质的某些性质
顺丁烯二酸酐微溶于水、乙醇与热水发生反应。
顺丁烯二酸溶解度788g25℃3926g975℃
反丁烯二酸无色单斜棱晶Mr11607溶解度07g25℃98g975℃
熔点287℃165℃时升华Ka195×104Ka242×105FeSO47H2OMr27801溶解度263g20℃358g30℃401g40℃
CeSO42Mr33224KspFeOH21×1015FeOH338×1038
FeCO325×1011
三、操作步骤
1反丁烯二酸的制备
取25g顺丁烯二酸酐由教师供给放入100mL烧杯中加入20mL水温热溶解完全然后加入01g硫脲由教师供给作催化剂将此溶液在搅拌加热煮沸约4mi
。当有较多固体析出时立即结晶抽滤洗涤水浴干燥后称重记录产量。经教师签字后产品用作下步实验的原料。
2富马酸r