升温,将罐内升华水杨酸全部溶解,(注意控制溶解罐内温不超过84℃)然后将溶解后的物料经过滤后转入到醋化罐内。
一次结晶:将醋化罐内的物料升到8084℃,然后开夹层水缓缓降温至结晶析出(在2040分钟时间内,结晶析出温度一般在7582℃),在结晶总温度4060分钟后,缓慢均匀降温到55℃。
二次料溶解:将剩余的三分之一升华水杨酸投入到二次料溶解罐中,再将200kg500kg回收阿司匹林和40kg75kg干燥粉子检斤后投入罐中,然后将600L700L一次母液加入罐中在搅拌情况下开夹层汽升温,将物料全部溶解,罐内温度应控制在7585℃,待物料完全溶解后,保持内温在80℃左右备用,一次工作应在一次料结晶期间提前准备,待一次料降温至55℃时用。
第二次投料:待罐内温度降至55℃,把将溶解后的二次料经过滤后抽入醋化岗位,然后水蒸气升温152小时,到8084℃,再保温2小时。在罐内取少量样品,测游离水杨酸含量≤015时,反应一次终点到。如终点不到可延长保温时间或补加醋酐,直到终点检查合格为止,方可进行第二次降温,缓慢降至60℃测二次终点。当游离水杨酸含量≤006时二次终点到,当终点不到时延长保温时间051小时,终点不到时回温到70℃,根据终点情况补加醋酐。搅拌后测二次终点合格后进行二次降温。当罐内温度降至3540℃时全开一次水进行降温,夏季放料温度2224℃,冬季放料温度1518℃。放料前20分钟再次取样,测游离水杨酸含量,当游离水杨酸≤003、内温合格后,醋化反应过程全程结束,通知离心岗位准备放料。
332酸、水洗离心洗涤
用200300L冰醋酸将渗滤好的湿品乙酰水杨酸在渗滤槽中全部洗涤
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f吉林化工学院生产实习报告
一次(均匀)用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗,再放入离心机中,把料摊平,开慢车,均匀后在全速开车离心15分钟,甩干母液和洗涤冰酸。停车将离心机中的湿料抽入水洗打浆罐中,酸含量≤25。将200L纯化水通过计量罐抽入打浆罐中(200L水加50ml磷酸)快速开启搅拌和放料阀门,将罐内水料放入铺好离心包的离心机中,停搅拌,缓慢开启离心机,将料摊平,将含磷酸水洗净再用纯化水10L洗涤,全速离心15分钟(含水量≤30)停机,洗涤水含水量≤3,将料抽入干燥料斗中。
水洗用水为纯化水岗制备的纯化水,氯化物合格。
333干燥
将料斗中的料放入湿品料仓中,经螺旋推进器送入流化床干燥器内,控制进风口风压300800Kpa,进口温度8290℃,进行干燥,经旋风分离器分去粉子,其尾气经袋滤器后排空,沸腾流化床的成品,经冷风r