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物050~055g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取2500mLCa2溶液于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺2mL,20mL氨性缓冲溶液,2~3滴EBT指示剂。用002molL1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
2、EDTA标液的稀释准确移取已标定好了的EDTA溶液2500mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度供下面实验使用3、自来水硬度的测定取水样2500mL于250mL锥形瓶中,加入5mL11三乙醇胺若水样中含有重金属离子,则加入1mL2Na2S溶液掩蔽,10mL氨性缓冲溶液,2~3滴铬黑TEBT指示剂,0002molL1EDTA标准溶液
f用002molL1EDTA标准溶液稀释滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次,计算水的总硬度,以度°和mmolL1两种方法表示分析结果。附:钙硬度和镁硬度的测定
取水样100mL于250mL锥形瓶中,加入2mL6molLNaOH溶液,摇匀,再加入001g钙指示剂,摇匀后用0005molLEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。
注释铬黑T与Mg2显色灵敏度高,与Ca2显色灵敏度低,当水样中
Ca2含量高而Mg2很低时,得到不敏锐的终点,可采用KB混合指示剂。
水样中含铁量超过10mgmL时用三乙醇胺掩蔽有困难,需用蒸馏水将水样稀释到Fe3不超过10mgmL即可。
注意事项
1、EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐,以提高终点变色的敏锐性。
2、三乙醇胺必须在pH<4时加入,然后在调节pH至滴定酸度。
3、若有CO2或CO32存在会和Ca2结合生成CaCO3沉淀,使终点拖后,变
色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加,以
免影响滴定时溶液的pH。
六、数据记录与处理(略)七、课堂提问讨论
1、铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的
2、本实验中,需要准确称量的物品有什么?称取的质量是多少?
3、本实验中,需要使用的滴定管是哪种?相应的指示剂是那种?
4、阐述Mg2EDTA能够提高终点敏锐度的原理
5、以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时,操作中应注意些什么
6、EDTA的标定应该选择何种方法?为什么?
f7、实验中向EDTA溶液中加入氯化镁溶液会影响到实验结果的准确性吗?
8、测定自来水硬度时为什么要稀释EDTA溶液?9、配位滴定中为什么要加入缓冲溶液10、用EDTA法测定水的硬度时,哪些离子的存在有干扰如何消除r
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