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第二章习题解答
1简要说明气相色谱分析的基本原理
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置
f(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
f3当下列参数改变时1柱长缩短2固定相改变3流动相流速增加4相比减少是否会引起分配系数的改变为什么答固定相改变会引起分配系数的改变因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变
(2)固定相改变会引起分配系数改变
(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变
(4)相比减少不会引起分配系数改变
f4当下列参数改变时1柱长增加2固定相量增加3流动
相流速减小4相比增大是否会引起分配比的变化为什么答kK而VMVS分配比除了与组分两相的性质柱温柱压有关外还与相比有关而与流动相流速柱长无关故不变化增加不改变减小
f5试以塔板高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择
解(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2Ar,而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2He同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样015uL气体试样0110mL7气化温度:气化温度要高于柱温3070℃。
f6试述速率方程中ABC三项的物理意义Hu曲线有何用途曲线的形状主要受那些因素的影响
解A为涡流扩散项B为分子扩散项,C为传质阻力项。下面分别讨论
各项r
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